三氯氢硅合成工艺的优化研究

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三氯氢硅是制造有机硅烷偶联剂中最基本的单体,同时也是制备多晶硅的主要原料。近年来随着三氯氢硅的用途逐渐拓宽,需求量大幅增加。与国外先进的工艺技术相比,国内三氯氢硅生产中还存在生产不稳定,生产的副产物不能综合利用,尾气回收存在资源浪费等许多难点问题。  本论文通过对该工艺流程进行分析,指出了各个工序存在的影响系统稳定运行的技术问题,针对不同的问题进行实验研究,提出系统的优化措施。  首先,针对氯化氢合成工序,考察了氯化氢中水分的来源以及含水量对系统的影响,通过实验对比,总结出氯化氢气体的含水量控制在0.1%以下,三氯氢硅的转化率可提高到88%以上,同时优化了氯化氢纯度对三氯氢硅合成系统的影响,通过对比实验总结出当氯化氢的纯度控制在90%~95%,过量5%~10%的氢气时,能及时带走系统的热量,提高主反应的选择性,此时合成炉出口混合气体中三氯氢硅的含量最大可提高到35%左右。  其次,针对三氯氢硅合成工序,分析了氯化氢进气管道结构对系统的影响并提出了优化措施。通过对风帽改造后使合成气体中三氯氢硅的含量提升至35%,转化率极大提高;温水管束进行改造,其损坏周期由原来的20天延长至60天。总结出了硅粉杂质的最优控制指标,Al:0.15%~0.3%。提出合成炉压差控制在10~20 kPa时,合成气体中三氯氢硅含量由18%左右提高到35%。  第三,针对合成气体除尘冷凝工序,研究了系统堵塞的原因,并对部分设备结构及系统操作方式进行了优化改造,提高了整个系统的连续性,使系统的生产周期从原来的20天延长至60天以上。  最后,对合成尾气回收工序,提出了使用变压吸附工艺对合成尾气进行回收,研究表明,通过变压吸附工艺,可以同时将合成尾气中的氢气和氯化氢进行回收,600 Nm3/h的原料气可回收氢气322.5 Nm3/h,回收氯化氢277.5 Nm3/h,达到了节能降耗的目的。
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