近几十年来,由于棉酚具有抗癌、避孕和抗病毒等特性,越来越受到科学界和医学界的关注。用双液相溶剂(TPS)浸取棉仁可得到棉油、无毒饼粕及富含游离棉酚(FG)的甲醇相。如果能从甲醇相中提取棉酚,并把其精制成符合医药标准的产品,将大大增加此工艺的经济价值。本文就从 TPS 浸取棉仁甲醇相中提取 FG 进行了研究,具体内容包括:1、 工艺参数对 FG 在甲醇相中溶解量的影响对 TPS 浸取工艺条件进行了研究,结果表明:(1)甲醇相为95v%甲醇+0.1wt%柠檬酸组成时,既可以得到高质量棉油和粕,又有利于FG提纯,是较佳的TPS浸取条件。(2)水有利于棉仁中色腺体的破裂,释放出FG。甲醇相中加入少量的水可以增加FG在甲醇相中的溶解量,并降低粕中的BG含量,但过多的水会降低FG在甲醇相中的分配,一般甲醇相中的含水量不能超过10v%。2、 FG 在甲醇相和石油醚相中的分配系数测定了不同工艺条件下,FG 在甲醇相和石油醚相中的分配系数,考察了不同因素对 FG 在两相中分配系数的影响,并关联出了在一定操作范围内适用的经验模型。结果如下:(1)在含水甲醇中加入适量的柠檬酸有利于提高 FG 在甲醇相中的溶解量。(2)在甲醇浓度为 80v%-100v%范围内,FG 的分配系数随甲醇浓度升高而呈线性增大。在 0-40℃温度范围内,FG 的分配系数亦随温度升高而呈线性提高。(3)建立了 FG 在甲醇相和石油醚相中分配系数的经验模型,关联出了分配系数与温度和甲醇水溶液浓度之间的关系,模型计算值与实验值的平均相对误差为(4.65±4.63)%。3、用水稀释法从甲醇相中提取 FG 的研究根据 FG 在低浓度的甲醇水溶液中几乎不溶的特点,通过向含甲醇浸取液中加入水使 FG 析出,并找到了较佳的 FG 提取工艺条件。结果表明:(1)储存时间、储存温度及光线强弱对甲醇相中的 FG 稳定性有一定影响。储存时间一定时,储存温度越低,光线越弱,损失越小。储存条件一定时,储存 I<WP=5>南京工业大学硕士学位论文 摘 要时间越长,FG 损失越大。甲醇相的较佳储存条件是-20℃下避光保存,(2)考察了单因素对棉酚产率和纯度的影响。棉酚产率和纯度随着甲醇相浸取液浓缩体积的增加先增后减,存在一个最大值,大约在50ml/50g棉仁左右;棉酚的纯度和产率均随着PH值的增加先增后减,在PH值为5的时候,棉酚产率和纯度均达到最大值;棉酚产率随着加水量的增加而增大,棉酚的纯度则随着加水量的增加先增加后降低,较佳的加水量为甲醇溶液浓缩体积的1.7倍左右;棉酚产率随着静置时间的增加而增大,但8h以后,棉酚的产率几乎没有太大的变化,纯度却随着静置时间的增加而降低,较佳的静置时间为8h;棉酚的产率随着加水次数的增加呈增加趋势,纯度则随加入次数的增加而降低,较佳的加入次数是分2次加入。(3)经过正交试验获得合适的水稀释法从甲醇相中提取棉酚工艺条件为:以 50g 棉仁为基准,加水量为甲醇浓缩后体积的两倍,加食盐量 0.5g,PH 值 5,静置时间 8 h。在上述条件下,棉酚产率为 68.25%,纯度为 96.89%。4、醋酸棉酚的制备与精制把水稀释法从甲醇相中提取得到的棉酚粗品制备成醋酸棉酚,再经过以丙酮为溶剂和以乙醚为溶剂的两次精制,已经达到了标准,基于甲醇相中所含棉酚总量折算的醋酸棉酚产率为 58.57%。