色谱—离子阱质谱联用分析食品及化妆品中的酞酸酯和防腐剂

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气相色谱-离子阱质谱联用(GC-IT/MS)是基于色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度的分离检测技术,广泛应用于环境分析、医药分析、食品分析等领域。食品和化妆品都和人类有着密切的关系,酞酸酯作为塑料中不可缺少的一种改性添加剂,随着时间的推移会从包装袋迁移至食品中;对羟基苯甲酸酯类是化妆品中常用的防腐剂,按化妆品卫生标准有规定的最大允许限量。本论文以GC-IT/MS为手段,建立了这些酯类样品的痕量分析方法,并发展了对环境友好的新型样品前处理技术—微滴液相微萃取。 本论文的主要研究内容如下: 一、综述了气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)法在化妆品、食品安全中的应用,回顾了GC-MS以及微滴液相微萃取(SDME)的进展和应用,并对酞酸酯类化合物的研究进展进行了讨论。 二、应用GC-IT/MS技术同时分析化妆品中的酞酸酯和防腐剂 建立了用GC-IT/MS同时测定化妆品中的4种防腐剂:对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)和3种酞酸酯:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法。该方法对各组分的回收率(n=5)在82.44~97.16%之间,相对标准偏差在1.22~4.50%之间,此方法简便、快速、灵敏,可用于多种化妆品的检测。 三、酞酸酯分析条件的优化 以离子阱质谱分析酞酸酯,通过改变色谱条件(程序升温速率、分流比),优化质谱条件(离子扫描范围、扫描周期、扫描次数、选择离子范围及离子阱的温度),分析响应值、噪音及信噪比的变化,
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