Ag/TiO2复合纳米阵列的制备及其在生物SERS检测中的应用

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自从表面增强拉曼现象(SERS)被发现以来,相关的研究热度一直不减,很多衬底材料被制备出来,其中利用复合纳米阵列进行SERS检测分析仍然是热门研究方向,并且实际应用性较强。本文主要讨论Ag/TiO2复合纳米阵列,通过控制反应条件,获得具有不同形貌,原位生长的TiO2纳米阵列;通过调节磁控溅射条件,获得Ag/TiO2纳米阵列;通过简化合成方法,使材料具有应用价值。以上步骤制备出的复合衬底能够显著增强SERS信号,获得极低检出限10-20mol/L。本论文同时将复合衬底用于实际食品以及有机物检测中。本论文研究主要有如下几个部分:一、Ag/TiO2阵列制备,改进以往的TiO2制备方法,详细讨论了阵列生成制备过程中各个条件对合成的影响,例如:温度、压强、时间、浓度等,制备得到纳米线、纳米叶、纳米兰、纳米阵列、纳米锥等五种不同TiO2纳米阵列材料。通过实验,不仅得到材料合成制备的详细参数,而且对材料合成机制、过程有比较清晰明确的讨论。在晶体生长条件中,几种条件的影响强弱为,浓度>温度>时间,几种条件可以相互转换,在设计合成方案时,可以通过条件调节从而节约试剂或是能耗。对于合成路径的讨论,可以作为同类材料合成方法的参考,也使制备方法具有一定的应用价值。二、讨论磁控溅射条件,制备具有不同银层厚度的复合衬底。在实验过程中,通过大量实验,调节银层厚度,针对不同TiO2阵列分别讨论银层厚度对强化的影响,得到各种材料最佳银层附着条件。三、对制备衬底进行表征,主要有:XRD、XPS、SEM、DRS、接触角、光电流等方法,通过对材料进行表征,获悉材料的形貌结构以及成分组成,不仅能够阐释SERS性能强弱,同时能够进一步深入理解材料生长过程,证明材料生长动力学过程。四、进行SERS测试,寻找检测极限。通过大量实验,对五种Ag/TiO2材料,各种不同镀银条件下材料分别进行SERS测试,获得SERS增强性能最优的复合衬底材料。在此基础上,继续进行浓度梯度实验,得到五种复合衬底材料的SERS检出限。并最终利用材料对生物样品进行实际生物检测测试,获得良好效果。本论文详细讨论了 TiO2纳米阵列合成路径和形貌控制条件,改进制备传统制备方法,制备五种不同形貌成分的TiO2纳米阵列,其中首次制备新材料“纳米兰”。确定最佳银层厚度,并得到超灵敏的检测性能,检出限达到10-20mol/L。在对生物有机污染物检测实验中,Ag/TiO2复合衬底表现良好,信号较强。
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