【摘 要】
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填充床电催化氧化法在高盐高毒有机废水降解领域具有诸多优势,其反应器能源利用率高,降解有机物迅速彻底,因此深受研究人员青睐。填充床反应器的电催化氧化能力主要源于组成床层的粒子电极,粒子电极由基底和活性组分构成,目前常用的活性组分负载方式为浸渍焙烧法,即活性组分溶液和成型基底颗粒简单接触后煅烧实现催化剂固着,此方法无法确保活性组分和基底间充分互融,因而影响体系对污染物的矿化效果,甚至发生脱落。基于此,
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填充床电催化氧化法在高盐高毒有机废水降解领域具有诸多优势,其反应器能源利用率高,降解有机物迅速彻底,因此深受研究人员青睐。填充床反应器的电催化氧化能力主要源于组成床层的粒子电极,粒子电极由基底和活性组分构成,目前常用的活性组分负载方式为浸渍焙烧法,即活性组分溶液和成型基底颗粒简单接触后煅烧实现催化剂固着,此方法无法确保活性组分和基底间充分互融,因而影响体系对污染物的矿化效果,甚至发生脱落。基于此,本研究以天然凹凸棒土粉末等环保原料加工生产基底胚体,优选出最佳基底通过浸渍共烧结法制备粒子电极,以制备的粒子电极和基底颗粒为填料处理各类模拟有机物污染物废水,具体结果如下:（1）在基底制备参数探索中,优选基底的最佳物料配比为“80.6%凹凸棒土（AP）+3.2%碳酸氢钠+3.2%碳粉+6.5%海藻酸钠+6.5%膨润土”,最佳烧结停留温度为500℃。此工艺条件下产出的基底颗粒表面粗糙度良好,能清晰观察到由凹凸棒土棒晶束交错构成的骨架结构,可为活性组分负载提供充足界面;其比表面积为85.92m~2/g、总孔容积达0.2107cm~3/g、平均孔径为9.8nm、60min时对苯酚吸附率达15.93%。（2）在负载制备粒子电极过程中,以优选颗粒的未烧结胚体为基底、活性组分负载溶液为前驱体,通过浸渍共烧结及溶胶凝胶共烧结分别制备出SnO2-Sb/AP颗粒和TiO2/AP颗粒两种粒子电极。根据物相分析结果可得,通过共烧结法负载后,活性组分占据了大量介孔,充分嵌入基底,同时半导体氧化物层还生成了更多微孔,两种颗粒的比表面积分别为99.39m~2/g和103.18m~2/g。在苯酚体系的电化学测试中,SnO2-Sb/AP颗粒表现出的性能更优,以其为填料所组成的体系析氧电位1.573V、伏安电量为1.82C/cm~2。（3）以活性炭和优选基底颗粒分别组建填充床反应器对酸性金黄G模拟废水进行脱色实验,根据实验结果,优选基底颗粒体系的电催化脱色效率明显优于活性炭体系,前者通电10min后水样脱色率达到92%,废水金黄色显著脱除,脱色率比后者高60.3%。根据紫外吸收光谱结果,优选基底颗粒体系可以迅速产生大量羟基自由基（·OH）攻击氮氮键,实现脱色效果,并最终实现酸性金黄G的彻底矿化,水样最终基本澄清;活性炭体系电阻较大,脱色过程中吸附脱除占较大比重,经过长时间处理,水样仍无法实现澄清。本研究制备的优选凹凸棒土颗粒更具优势,适合作为支承活性组分的基底。（4）以两种负载型粒子电极、优选基底颗粒和活性炭分别组建填充床反应器对苯酚模拟废水分别进行吸附和电催化降解实验,SnO2-Sb/AP颗粒体系的机物降解效率最高,90min体系对化学需氧量（COD）降解率即达到96.2%,120min时刻水样已无法检出COD值,较未负载基底颗粒有明显性能提升;TiO2/AP颗粒体系120min对化学需氧量降解率为71.9%,在处理过程中存在活性组分脱落问题。此外,在能耗和电流利用率方面,SnO2-Sb/AP颗粒也更具优势,在90min时能耗为67.8k Wh/kg COD、电流效率为30.1%,两项指标均优于其他填料体系。本研究中粒子电极填料体系的电催化氧化过程为直接氧化和间接氧化的协同作用,体系在通电后即产生大量·OH攻击苯酚,使其破环转化为系列产物,而后在体系中继续降解,其中SnO2-Sb/AP颗粒体系和TiO2/AP颗粒体系均可以实现苯酚的完全矿化,且出水没有明显的醌类有毒物积累,经检验以上过程中COD值随时间的降解过程基本符合一级动力学模型。在粒子电极稳定性测试中,SnO2-Sb/AP颗粒表现出较好的稳定性,降解性能衰减最大值为6.8%,综合考虑,确定SnO2-Sb/AP颗粒为本研究中最优负载型粒子电极。该论文有图43幅,表9个,参考文献103篇。
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