低温烧结Sr系PTC材料的制备与研究

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(Ba,Sr)TiO3是制备高介电常数系列铁电元器件的主要材料,广泛用于电子陶瓷制备领域,特别是应用于低居里点PTC元件的制备,低居里点PTC元件主要用于消磁和过流保护。采用传统的固相法制备的低居里点(Ba,Sr)TiO3陶瓷PTC元件材料,其烧结温度高达1350℃。如果能够降低烧结温度,降低物耗,就能够提高烧结设备的使用寿命。为了降低(Ba,Sr)TiO3烧结温度,在(Ba,Sr)TiO3系低居里温度PTC材料的制备过程中,我们采用二次添加方法加入PbO和BN。以PbO、BN为助烧剂,采用固相反应法制备了样品。因为这种工艺与添加方式能改善材料的性能,明显降低烧结温度。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、阻温特型测试仪(R-T)、伏安特性测试仪(V-A)等仪器对所制备的材料的微观组织及其制备的样品性能进行了测试和表征。对于PTC陶瓷的性能而言,除了配方外,最关键的就是烧成温度。在结果分析与讨论中,重点分析讨论了工艺条件对样品PTC性能的影响,主要是烧结温度的影响。同时还对不同ζ(PbO:BN)在低温烧结状态下对Sr系PTC材料性能的影响进行了探讨研究。本文主要研究结果如下:(1)当BN量的不变,引入PbO能够降低材料的室温电阻率。(2)添加PbO,能够增大BN的添加量,有利于降低烧结温度。(3)BN是一种非常有效的烧结矿化剂,PbO和BN在900℃时能产生液相,共同促进烧结,从而降低了烧结温度约168℃。添加PbO有利于降低ρ25,提高样品的PTC效应;因为PbO与BN的不同比例,形成的硼铅玻璃体系对(Ba,Sr)TiO3基低居里温度PTC材料的性能有很大的影响。(4)当ζ(PbO:BN)=4:3时,且以BN(约3wt%)作为烧结剂,Mn2+作为受主杂质(以Mn(ON32溶液形式加入),Y3+作为施主杂质(Y2O3),样品在1182℃时保温2h的烧结即可半导化,制得优良的PTC材料性能。此时样品的tc为64.9℃,R25=125Ω,α10/25为10.54%℃-1maxmin为2.553×105,Vb为696.7V。具有较高的实用价值。
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