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本文通过一系列的实验,对丙烯腈电解制备己二腈的工艺条件进行了优化,确定了合理的分析方法,采取了稳定性实验的方法计算出物料损失并采取措施加以控制,并通过循环伏安、交流阻抗等电化学手段,研究了添加剂的作用。
通过探索性实验,确定了丙烯腈初始浓度为影响反应的关键因素后,进一步对工艺条件进行了优化,得到的工艺优化条件为:丙烯腈初始浓度为25%,电流密度为20A/dm<2>,理论转化率为60%,季铵盐为TBAH,流速为1.2 m/s,pH值为9.0,阴极材料用镉,阳极材料用不锈钢,反应温度控制在50℃。
通过稳定性实验的方法,计算得到的丙烯腈电解制备己二腈的物料损失占有机原料的比例高达18%;采取措施后,使之降低为小于7%。
通过循环伏安、交流阻抗等电化学手段,研究了添加剂的作用,结果如下:季铵盐加入10%Na<,2>HPO<,4>溶液能有效地抑制析氢反应,这种抑制作用随着季铵盐阳离子碳链的增长而增大;季铵盐加入丙烯腈存在下的10%Na<,2>HPO<,4>溶液能够增大吸附电位的范围,使脱附峰负移。