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随着国家综合实力的提升,战略导弹等飞行器的速度也得到较大飞跃,因而,对高超音速环境下机翼前缘、飞行器鼻锥等材料的强度、韧性和抗烧蚀性能方面的要求日渐增高。难熔金属及其合金和碳碳复合材料等因其抗氧化性能较差限制颇多,目前国内外的超高温材料发展重心转移至超高温陶瓷。碳化锆（ZrC）陶瓷因其性能优异备受青睐,国内外的研究学者近些年来致力于碳化锆前驱体和粉体的合成。目前国内外制备超高温ZrC粉体的主要方法有:直接合成、自蔓延高温合成、激光气相反应、碳热还原法等。直接合成法合成的ZrC粉末粒度粗大,活性低,需要超高温度,能耗高,难以实现工业化生产;自蔓延高温合成反应过程不易控制,影响产物的性能;激光气相反应设备原料昂贵,生产成本高;碳热还原反应所用原料较廉价,生产工艺简单,适合工业生产,但是由于原料混合的均匀度不够理想和反应的不完全而使合成的粉体纯度不高。而采用溶胶凝胶法,将Zr源和碳源实现分子或者原子尺度的混合,不仅能够获得均匀的ZrC前驱体,而且经过高温裂解还可得到粒径小、纯度高的ZrC纳米粉体。但是目前采用溶胶凝胶法制备碳化锆前驱体和纳米粉体还普遍存在使用原料繁多、生产工艺复杂、实验条件苛刻、制备出的碳化锆前驱体不稳定,纳米粉体晶粒大、纯度不高、强度低、韧性差等缺点,因此简化生产工艺、提高产品性能成为研究的要点。本文选用溶胶凝胶法,仅以锆酸四丁酯和乙酰丙酮,苯甲酰丙酮或二苯甲酰基甲烷为原料,在手套箱中,通入氩气,制备了稳定的碳化锆前驱体溶液,再采用高温裂解工艺制备出高性能碳化锆纳米粉体。借助旋转粘度计、热重分析仪（TGA）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）、能谱仪（EDS）等系统地研究了溶胶凝胶工艺和裂解工艺对碳化锆前驱体、纳米粉体性能的影响规律,分析出不同工艺过程中微观结构以及物相的演变,阐明原料组成-制备工艺-显微结构-性能之间的相互关系。同时对比分析了苯环数对前驱体化学稳定性和陶瓷产率的影响。此外,还分析了其对ZrC粉体的纯度、形貌和粒度分布的影响。主要研究结果如下:（1）以乙酰丙酮为碳源合成碳化锆前驱体,通常是以乙酰丙酮和正丁醇为配体的聚锆酸酯基聚合物。当在4.5:1到5.5:1之间调节acac和Zr（OnBu）4的摩尔比时,随着acac与Zr（OnBu）4摩尔比的增加,前驱体颜色逐渐变暗,20°C时的粘度值逐渐提高并在2-16m Pa?s范围内。前驱体裂解过程存在三个质量损失阶段,在1600°C热解后总质量损失约为33-47%。当摩尔配比为5.5:1,裂解温度为1600°C,保温时间为2小时,可以获得高纯、晶粒尺寸为30nm的碳化锆纳米粉体。（2）以苯甲酰丙酮为碳源合成的碳化锆前驱体,通常是以苯甲酰丙酮和正丁醇为配体的聚锆酸酯基聚合物。BA:Zr（OnBu）4摩尔比在4.0:1到6.0:1之间合成的前驱体均为透明状液体,而且随着摩尔比的增加,前驱体溶液颜色越来越深,其在20°C时的粘度从4m Pa?s增加到20m Pa?s。前驱体裂解过程存在三个质量损失阶段,其分别为30%、15-25%和15%,1600°C热解后的总质量损失为60-70%。热解释放的气体分别为CH4、CO和CO2。当摩尔配比为4.6:1,裂解温度为1600°C,保温时间为2小时,可以获得高纯、晶粒尺寸为30nm的碳化锆纳米粉体。（3）以二苯甲酰甲烷为碳源合成的碳化锆前驱体,通常是以苯甲酰丙酮和正丁醇为配体的聚锆酸酯基聚合物。DBM:Zr（OnBu）4摩尔比在3.2:1到4.0:1之间合成的前驱体均为透明状液体,而且随着摩尔比的增加,前驱体溶液颜色越来越深,其在20°C时的粘度从32m Pa·s逐渐增加到66m Pa·s。前驱体裂解过程存在三个质量损失阶段,1600°C时的总质量损失为81-91%,质量损失比较大。当摩尔配比为4.0:1,1600°C保温1小时或1400°C保温2小时,均可获得高纯、晶粒尺寸为30nm的碳化锆纳米粉体。（4）将乙酰丙酮、苯甲酰丙酮和二苯甲酰甲烷分别为作碳源,锆酸四丁酯作为锆源,均按照4.0:1的摩尔比合成前驱体进行对比。前驱体中均含有C-H、C=O、C-C、C-CPh等吸收带,吸收带的强度随着苯环数量的增加而提高。所制备的前驱体均为透明棕色液体,随着苯环数量的增加,前驱体颜色逐渐变深,其中以二苯甲酰甲烷为碳源合成的ZrC前驱体比另外两种前驱体更稳定。裂解过程中有三个质量损失阶段,在1600°C裂解后,ZrC-0、ZrC-1和ZrC-2前驱体的总质量损失分别为50.4%、80.1%和87.9%,苯环数量越多质量损失越高。ZrC-0和ZrC-1前驱体制备的陶瓷粉体均检测出t-Zr O2或m-Zr O2,由ZrC-2前驱体制备的陶瓷粉体为纯ZrC相。ZrC-0、ZrC-1和ZrC-2前驱体制备的碳化锆陶瓷粉体在1600°C裂解后的平均尺寸分别为47.9nm、72.2nm和32.7nm。而且ZrC-2前驱体制备的陶瓷粉体中,Zr和C的分布非常均匀,几乎不含O。