清晰的化学成分和明确的药理活性是中药现代化研究中的重要内容,色谱作为样品分离纯化的核心技术,常面临着系统性和重复性差的问题。本论文以制备色谱为核心,以中药桂枝为研究对象,在充分认识植物化学成分基础上,对中药生产中色谱分离的样品前处理、条件筛选及制备工艺参数预测、工业色谱可分性标准等中药成分分离制备关键技术进行研究,建立中药桂枝主要化学成分大规模、高纯度分离方法。以中药桂枝甲醇提取物为研究对象,以TLC和HPLC为检测手段,对萃取、沉淀和调节pH等色谱前处理技术进行研究。结果表明,萃取是简单.有效的色谱前处理技术,最佳萃取剂为正己烷和乙酸乙酯,经萃取能够将化合物集中于正己烷层,减少了物质分离的复杂性。醇沉和盐析实验均无沉淀析出。pH值的增加引起桂枝化学成分结构的变化,不利于有效成分的系统分离。以桂枝正己烷相TLC结果为判断依据,系统筛选了色谱填料、洗脱体系和洗脱剂强度等制备色谱分离条件,并对化合物在硅胶色谱中的保留因子进行了计算。结果表明桂枝正己烷相最佳分离模式为正相色谱,最佳分离填料为硅胶。最佳流动相体系为正己烷-乙酸乙酯和正己烷-丙酮,两体系TLC展开效果相仿。在相同溶剂介电常数条件下,乙酸乙酯体系化合物斑点宽度小,具有使斑点集中的特点。在薄层硅胶色谱中化合物保留因子(k)与流动相中强极性溶剂体积含量(C)呈Ink=a+blnC+cC的关系。以化合物在薄层色谱中的比移值为依据,优化了桂枝正己烷相台阶梯度洗脱条件,预测了各洗脱剂用量和各化合物的保留体积。经分离验证,该预测准确。一次制备柱分离得到8个TLC单点组分,5个纯度大于95%。结合薄层色谱四次连续展开,考察了桂枝主要成分在制备柱色谱中的可分性。结果表明,在相同溶剂强度下,化合物比移值与展开次数呈线性关系。溶剂强度改变,Rf值会骤然增大或减小。色谱可分性研究表明,当物质对Rf均介于0.1-0.3之间且△Rf>0.06时,在制备柱分离时可达到基线分离。调整柱色谱上样量确定了4cm×30cm高压制备样品超载量为1.2g,符合Sg=151.2SSiO2+0.5公式。