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钨酸钇钾晶体KY(WO4)2(KYW)是一种具有优异光学性质的材料，在精密仪器制造、航空、航天、通讯等领域都有极其重要的用途。纳米尺寸钨酸钇钾晶体的光电磁等方面性能的尺寸效应目前已引起人们广泛的关注。本文分别采用溶胶凝胶法和水热法制备微纳米KYW晶体材料，探讨两种制备工艺生成的单斜晶相钨酸钇钾晶粒的形态、粒度分布、结晶性等，研究稀土离子掺杂KYW晶体材料的发光性能。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱仪、双光束紫外-可见光光度计、荧光光谱仪等对产物的物相、结构、形态、尺寸以及荧光、光催化等性能进行研究。具体工作如下: 1.以柠檬酸和乙二醇为络合剂，通过溶胶凝胶法制备出微米级KYW晶体颗粒，研究各种反应参数（络合剂、烧结温度等）对产物物相、结构、形貌的影响。试验结果表明:950℃的热处理温度下生成的KYW形态规整、结晶性良好;柠檬酸络合剂下可获得的晶粒平均粒度在1-2μm间;柠檬酸与乙二醇混合络合时，KYW晶粒表面形态不规整、有杂质;在水溶剂下pH值为3时，获得的KYW晶粒粒径、形态、结晶性都较其它pH值下好。 2.简单水热法合成出微纳米、形貌较规则的KYW晶粒，研究溶液pH值、热处理温度、时间、掺杂稀土离子浓度等参数对生成物结构、形貌及荧光性能的影响。试验结果表明:180℃水热处理20小时获得的雏晶决定KYW晶粒的形成与生长，KYW晶粒在热处理过程中会因雏晶形成时的不同条件而相应地发生第Ⅰ类或第∏类聚集生长，最终影响晶粒形态，如溶液pH值可控制最后生成的KYW晶粒生长形态，其中pH值为6时表现最好，晶粒分布均匀，平均粒度大约为1μm，形态规整、轻微团聚;稀土离子掺杂KYW晶粒在热处理温度400℃-800℃、时间4h-8h内，温度越高、时间越长荧光强度越大;Yb3+与Eu3+混合掺杂下，KYW粉体荧光强度随Eu3+掺杂量的增加而增强，随Yb3+掺杂浓度的增加而减弱。 3.活性剂乙酰丙酮、乙醇、溴化十六烷基三甲铵(CTAB)、聚乙二醇(PEG)辅助下水热合成微纳米、形貌较规则的KYW晶体，考察活性添加剂加入顺序、配比量、混合液pH值、水热温度、水热时间、热处理温度、时间对钨酸钇钾形貌和尺寸的影响。试验结果表明:20％体积含量的乙酰丙酮辅助水热合成出的KYW晶粒近球状、形态规整，粒度分布均匀，平均粒度500nm左右;热处理温度与时间对钨酸钇钾的形态和尺寸有着较大的影响，且热处理温度越高、时间越长获得的钨酸钇钾晶体结晶完整，晶粒粒度越大;乙醇辅助水热合成的KYW晶粒形态总体表现相对较差，混合乙醇与乙酰丙酮辅助后，晶体形态一定程度上得到改善;CTAB作活性添加剂，1.5mmol时得到KYW近球状晶粒平均粒度在600nm左右;PEG做活性添加剂，KYW晶粒结晶性较好、近球状形态，粒度分布范围在600nm-2μm之间。 4.研究在活性剂乙酰丙酮下水热合成近球状的KYW晶体颗粒的结构、发光性能、光催化性能。结果表明:在280nm激发光下KYW∶10％Eu3+微纳米晶显示出Eu3+在5D0→7F2处的电偶极子能级跃迁，在活性剂乙酰丙酮下不同pH合成的KYW∶10％Eu3+微纳米晶出现电子-声子耦合导致5D0→7F2跃迁发射的光波位置表现轻微的不稳定性;近球状钨酸钇钾对2×10-3mml/L浓度的甲基橙溶液球状钨酸钇钾的降解率在30％左右，降解性能不稳定，紫外光下对2×10-3mmol/L罗丹明B溶液的降解率可达100％，降解性能稳定，而在可见光下降解相同浓度罗丹明B溶液出现蓝移现象，降解率只有75％左右。