本论文通过查阅大量的中外文文献资料，根据壳聚糖具有高吸附容量和生物降解性等优点，将天然高分子壳聚糖进行了化学修饰，制备了改性交联壳聚糖，并将其作为吸附材料，以火焰原子吸收光谱法为检测手段，系统深入地研究了该吸附材料对重金属铜、铅、镉的分离富集行为，由此建立了简单、快速、准确、高选择性和高灵敏度的分析痕量铜、铅、镉等重金属元素的新方法。本文主要研究内容如下：一、描述了重金属污染的严重性及危害，综述了痕量重金属的分离富集方法。详细介绍了壳聚糖的结构、性质、改性方法及其在作为吸附材料在固相萃取中的应用。二、用三乙烯四胺对壳聚糖进行化学修饰合成三乙烯四胺修饰交联壳聚糖树脂（CRN），并对其进行元素分析和红外光谱（IR）等的表征。在静态条件下研究其对痕量Cd²⁺的吸附性能，并初步探究了吸附机理。CRN对Cd²⁺的静态饱和吸附容量为31.0mg g^-1。该方法的检出限(（3σ，n=11）为24.6ng mL^-1，相对标准偏差（RSD）为2.1%，该方法被应用于矿渣样品中痕量镉的测定，结果满意。三、以CRN为固定相，采用FAAS为测试手段，建立了在动态条件下分离富集痕量和铅的新方法。该方法的线性范围为0.2～20g mL^-1，线性回归方程为A=0.164c0.0006（r=0.9993），方法的检出限为38.2ng L^-1，RSD为1.15%。该方法应用于实际环境水样中痕量铅的分离富集与测定，加标回收率在97.4%～102.2%之间。四、用硅胶对壳聚糖进行改性，合成了硅胶负载交联壳聚糖（Si-CCTS）。对Si-CCTS进行了扫描电镜和红外表征。将Si-CCTS作为吸附材料，系统地研究了其同时分离富集和洗脱Cd²⁺和Cu²⁺的条件，该方法对Cd²⁺和Cu²⁺的检出限分别为0.45g L^-1和0.58g L^-1，RSD分别为2.62%和2.85%。该方法被成功应用于实际环境水样中痕量镉和铅的同时分离富集与测定，结果满意。五、用Si-CCTS制备微型吸附柱，详细探讨了Si-CCTS对铜的吸附性能。在pH5.0，流速为5.5mL min^-1，采样时间为100s时，Si-CCTS能对铜进行定量吸附，用0.1mol L^-1HNO₃在流速2.0mL min^-1下可将吸附的铜离子完全洗脱。将所建立的方法应用于中草药何首乌和板蓝根中痕量铜的测定，结果满意。