利用电催化方法将生物质转化为高附加值产物具有绿色、可持续、可控性强等潜在优点,已逐渐成为新兴的研究领域。5-羟甲基糠醛（HMF）是一种获取途径广泛的生物质平台分子,经过氧化反应可生成高附加值的2,5-呋喃二甲酸（FDCA）,其重要用途之一在于可取代石油化工产品对苯二甲酸,用以制备可降解塑料。因此本论文围绕HMF电催化氧化生成FDCA的过程控制进行了研究。首先,本论文建立了HMF电化学氧化过程物质检测的控制策略。详细考察了高效液相色谱（HPLC）流动相组成、洗脱方式等控制条件对标样检测结果的影响,最终确定了HPLC的控制策略为等度洗脱,洗脱条件为:流动相由无机相（A,去离子水+0.1vol.%三氟乙酸）与有机相（B,乙腈+0.1vol.%三氟乙酸）组成（VA/VB=95/5）,洗脱时间为20 min,内插管溶液体积及进样体积分别为200μL和10μL。然后,以确定的HPLC测试方法对HMF及其氧化产物的标准样品进行了检测,获得了一系列标准曲线并对HMF及其氧化产物在碱性条件下的稳定性控制因素进行了考察,研究结果表明KOH浓度、环境温度、光照条件对HMF的稳定性有较大影响,其中KOH浓度的影响最为显著,而FDCA则表现出较好的耐碱稳定性。其次,本论文对HMF电化学氧化过程的控制条件进行了考察。结果表明,测试方法与反应体系的组成（搅拌、电解池结构、HMF浓度、KOH浓度、电极电位范围及变化速率）对HMF电化学氧化过程具有重要影响。最终确定的电化学测试方法为循环伏安法（1.0～2.0 V vs.RHE）,电位扫描速率为5 m V/s或10 m V/s,测试装置为H型电解池,KOH和HMF浓度分别为0.1 M和10 m M,电解电位为1.3～1.65 V（vs.RHE）。最后,本论文开展了泡沫铜担载硫化铜电极对HMF电催化氧化的过程控制研究。结果表明,HMF浓度、KOH浓度及电解电位是控制FDCA产率的重要因素。其中,硫化5分钟得到的电极（Cu-S/CF-5min）在0.1 M KOH中实现了87%的FDCA产率和95%的法拉第效率,在1 M KOH中实现了95.44%的FDCA产率,法拉第效率甚至达到～100%。在连续9次HMF恒电位电解过程中,Cu-S/CF-5min的HMF转化率、FDCA产率以及法拉第效率均基本保持不变,表明Cu-S/CF-5min电极具有优异的循环稳定性。另外,硫化铜在催化HMF氧化过程中逐渐转变为Cu O,因此Cu O是电催化过程真实的活性物种。