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本文主要进行了直接溶液缩聚和熔融缩聚合成聚乳酸的工艺研究及聚乙二醇(PEG)、2,4-甲苯二异氰酸酯和羟基磷灰石对聚乳酸的改性研究。实验结果如下:
采用溶液缩聚法直接合成聚乳酸,探索了催化剂用量、单体浓度、反应温度及反应时间对聚乳酸分子量的影响。结果表明:选用辛酸亚锡作为催化剂,用量为0.8%;甲苯作为溶剂,甲苯与乳酸单体的比例为2:1,聚合温度控制在170℃,反应12h,可得到粘均分子量为12320的聚乳酸。
采用熔融缩聚法直接合成聚乳酸,探索了催化剂用量、单体浓度、反应温度及反应时间对聚乳酸分子量的影响。结果表明:选用辛酸亚锡作为催化剂,用量为1.0%,聚合温度控制在160℃,0.09Mpa反应10h,可得到粘均分子量为9.68×103的聚乳酸。
采用熔融共聚法合成聚乳酸-聚乙二醇,探讨了催化剂种类及其用量、反应温度、反应时间、聚乙二醇的种类及其用量对产物分子量的影响,并对产物进行了表征。实验结果表明:170℃,催化剂辛酸亚锡用量为0.8%时,乳酸与1%PEG(400)共聚10h可合成粘均分子量为2.79×104的PLA-PEG共聚物。
采用直接熔融缩聚法先合成相对低分子量的聚乳酸,再以2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)作为扩链剂进行扩链反应。研究了反应时间、温度、催化剂种类和用量及扩链剂用量对聚乳酸分子量的影响,并采用IR、DSC及GPC对产物进行表征。实验结果表明:在170℃、0.09MPa条件下,以10%的TDI作为扩链剂进行扩链反应1.5h,产物分子量有明显提高。
以Ca(NO3)2和NH4H2PO4为前驱物,分别用沉淀法和微乳液法合成了羟基磷灰石(HA),探讨了反应温度、煅烧温度和溶液的pH值对HA合成的影响。采用扫描电镜、红外光谱对HA进行了分析。结果表明:当反应温度为30℃,煅烧温度为650℃时,采用沉淀法合成的HA含量和纯度均比较高。
以聚乳酸和羟基磷灰石为原料,采用溶液-超声分散法合成了不同比例的聚乳酸/羟基磷灰石复合材料。采用扫描电镜、红外光谱对复合材料的性能进行了分析,用粘度法测定了复合材料的分子量。结果表明:HA含量为10%时可得到粘均分子量为15950的复合材料。