CAS基微晶玻璃连接多孔与致密Si3N4陶瓷的工艺及机理研究

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多孔陶瓷由于具有较低的介电常数、耐高温、优异的抗热震性能以及轻质等优点,通常被用于导弹天线罩的罩体材料。但是它的高孔隙率会显著降低其抗雨蚀性能,而具有优异抗雨蚀性能的致密Si3N4陶瓷可以作为一种理想的雨蚀头材料。实现多孔Si3N4陶瓷和致密Si3N4陶瓷的连接对获得结构和功能一体化的导弹天线罩具有重要意义。本文采用CaO-Al2O3-SiO2-Li2O(CASL)微晶玻璃连接两种陶瓷,探究了不同Al2O3含量的微晶玻璃的析晶行为、对母材的润湿性、连接工艺参数对接头组织性能的影响,最后对接头形成机理进行了阐述。首先采用20CaO-22Al2O3-56SiO2-4Li2O成分的焊料进行尝试,发现该成分玻璃主要析出锂辉石(LiAlSi2O6)、钙长石(CaAl2Si2O8)和硅灰石(CaSiO3)。该焊料在致密Si3N4上的润湿角较低,为37°,但是在多孔Si3N4上的润湿角为87°。焊接完成后,通过组织观察发现焊料可以渗入多孔Si3N4陶瓷,且焊接完成后焊缝宽度较宽,焊缝中容易产生气孔,说明该成分焊料粘度较大。通过工艺参数优化最终得到的接头最高强度为30MPa。为了降低玻璃焊料的粘度提高流动性,采用了20CaO-20Al2O3-56SiO2-4Li2O以及20CaO-18Al2O3-56SiO2-4Li2O两种Al2O3含量较低的微晶玻璃焊料进行研究。随着Al2O3含量的降低,微晶玻璃中析出的晶体种类并未改变。当未进行析晶处理时,玻璃的热膨胀系数较大,而当析出晶体相越多时,玻璃热膨胀系数越低,与母材越匹配。同时,随着Al2O3含量的降低,焊料在多孔Si3N4上的润湿性明显提高,Al2O3含量最少时焊料在多孔Si3N4上的润湿角仅为22°。这两种成分的CASL玻璃焊料可成功连接多孔/致密Si3N4陶瓷。随着连接温度的提高或保温时间的延长,焊缝宽度逐渐降低,同时焊缝中锂辉石(LiAlSi2O6)变少,钙长石(CaAl2Si2O8)和硅灰石(CaSiO3)成为焊缝中的主晶相。接头强度随温度的升高和保温时间的延长先增加后减小。最终发现,采用20CaO-20Al2O3-56SiO2-4Li2O焊料在1180℃保温30min,得到的接头室温剪切强度最高,可达到61MPa,在800℃下该接头的剪切强度仍能达到47MPa。通过对两侧界面组织结构进行分析,认为玻璃焊料和多孔Si3N4一侧是通过焊料的浸渗作用达到连接,而和致密Si3N4一侧是通过元素的扩散形成结合。
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