表面增强拉曼光谱（SERS）是在普通拉曼光谱的基础上发展而来的一门新兴分析技术,它主要是依靠具有拉曼活性的金属纳米材料来增强普通拉曼光谱的信号。SERS已逐渐发展成为一种超灵敏、无损的光谱技术,在食品安全检测、环境监测以及农药残留检测等领域有重要的应用。根据相关的理论研究,SERS的巨大信号增强来自金属纳米结构（称为SERS基底）的局域电场增强。因此,高灵敏度、高重现性SERS基底的构筑是定量SERS分析的关键。本文结合紫外臭氧原位处理技术和层层组装技术制备了高灵敏度的三维（3D）金银核壳纳米立方（Au@Ag NCs）SERS基底。论文主要研究内容如下:首先,以Au@Ag NCs为组装单元,采用液-液界面自组装技术将其组装成大面积单层膜,然后分别采用紫外臭氧后处理以及紫外臭氧原位处理技术对Au@Ag NCs单层膜进行处理。通过TEM、SEM、XRD、UV-vis、拉曼光谱、Image J软件、FDTD仿真软件对Au@Ag NCs二维（2D）SERS基底进行了系统地研究。表征了纳米颗粒间隙密度以及间隙尺寸随着原位处理时间的变化。紫外臭氧原位处理技术可以确保纳米颗粒在基底上均匀且密集地分布,这使其能够实现比传统的紫外臭氧后处理技术更显著的拉曼增强和更好的信号均匀性。通过FDTD模拟,从理论上分析了具有不同纳米颗粒间隙的Au@Ag NCs二聚体的电磁场分布,理论模拟结果和实验结果具有较好的一致性。其次,结合紫外臭氧原位处理技术,对Au@Ag NCs薄膜进行层层自组装来制备高灵敏度和高信号均匀性的3D SERS基底。SERS灵敏度可以通过对原位处理的纳米颗粒单层膜进行层层自组装得到进一步优化。实验结果表明,紫外臭氧原位处理的3D SERS基底比2D SERS基底显示出数倍的信号增强,同时也具有更好的信号均匀性和时间稳定性。最后,基于紫外臭氧原位处理3D Au@Ag NCs基底的优点,实现了对不同碳酸饮料中加标罗丹明B（RB）和柯衣定的快速检测,建立了这两种色素分子在三种不同碳酸饮料中定量检测的标准曲线。某无色和红色碳酸饮料中罗丹明B的检出限均可达2.5×10^-7M,某无色和橙色碳酸饮料中柯衣定的检出限分别可达10^-7 M和2.5×10^-7 M,且色素分子的特征峰强度和分析物浓度之间具有良好的线性关系。这种良好的线性关系进一步证明了3D Au@Ag NCs基底的高灵敏度和优异的重现性,使其极大的推进了SERS作为传统分析技术在检测食品中的各种污染物的广泛应用。