纳米合金材料不仅具有纳米材料的尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，还具有优异的力学性能，耐磨损性能，抗腐蚀性能和特殊的磁学性能等，因而应用潜力巨大，在基础研究和实际应用领域都有重要的意义。稀土能以固溶体或金属间化合物的形式与其他金属形成合金，广泛应用于磁性材料，磁光存储材料，催化材料，储氢材料及其他领域；而Pb合金可用作半导体，热电材料，铁电材料，催化材料，磁性材料及热载体材料，近十年有关铅合金的研究十分活跃。 本论文利用电化学技术制备含有纳米稀土高熵合金和纳米Pb合金材料。在有机体系中制备了二元纳米合金(Fe—Mn)，纳米高熵合金(Bi—Fe—Co—Ni—Mn，Ce—Fe—Co—Ni—Mn，Nd—Fe—Co—Ni—Mn，Ho—Fe—Co—Ni—Mn，Tm—Fe—Co—Ni—Mn，Bi—Tm—Fe—Co—Ni—Mn)，在水体系中制备了纳米结构金属Pb，纳米Pb过渡金属合金(Co—Pb，Ni—Pb)，纳米Pb氧族合金化合物(PbTe，PbSe)材料，并分别对材料的结构、磁性，光学性能等进行了表征。 (1)常温下在含有MnCl2的DMF中Mn(Ⅱ)的还原是一个完全不可逆的过程，Mn(Ⅱ)在DMF中的传质系数α=0.17，扩散系数D0=8.0x10-11㎡ s-1。恒电位沉积得到的Fe—Mn薄膜的表面是非常均匀的颗粒组成，而且沉积电位的负移会造成纳米颗粒的尺寸增大和提高薄膜中Mn的含量。当在—0.7 V沉积时，薄膜中Mn的含量为4.5at.％，所制备的薄膜表面由大小为50-100 nm纳米颗粒组成；而当电位负移至-1.0 V时Mn含量为72.5 at.％，薄膜由2到4μm的球形颗粒组成。对沉积得到的薄膜在773 K下真空热处理后发现合金由含有Mn的γ—Fe固溶体组成，合金化温度出现在1013 K。经热处理后的样品的饱和磁化强度明显增强。 (2)在有机体系中制备了Bi—Fe—Co—Ni—Mn高熵合金。SEM结果表明所制备的薄膜表面是由排列紧密的具有较高长径比的纳米棒组成的，电沉积电位及体系中Bi(Ⅲ)/TM(Ⅱ)的摩尔比对合金中Bi的含量以及合金的表面形貌有较大的影响。我们并首次对Bi—Fe—Co—Ni—Mn高熵合金的结构和磁学性质进行了表征，XRD，TEM，以及SAED结果表明在—2.0 V下沉积所得的Bi19.3Fe20.7Co18.8 Ni22.0Mn19.2合金薄膜是无定型的，经氩气保护退火处理后形成了形成了以FCC固溶体为主要相的合金，并夹杂有立方晶系结构的天然(Fe，Ni)合金相出现，而且差热分析曲线也证明了合金在762 K时会发生晶化。磁学研究表明无定型结构的薄膜呈软磁性，而晶化后的合金矫顽力变大，呈现硬磁性。电化学沉积制备高熵合金为新型材料的设计提供了一种新的可能。 (3)在有机体系中制备了RE(Ce，Nd，Ho，Tm)—Fe—Co—Ni—Mn高熵合金薄膜，结果表明在Ti基体上容易生成纳米球形颗粒，属无定型结构。磁性测试表明该合金具有软磁性能，在低温下磁滞回线测量结果表明无定型高熵合金具有软磁性能，低温下测量发现Ce—Fe—Co—Ni—Mn的矫顽力明显增大，达到1500 Oe，其他几种合金的矫顽力增大相应较小。 (4)在有机体系中制备了Bi—Tm—Fe—Co—Ni—Mn高熵合金。EDS及XRD结果表明在电沉积过程中六种元素发生了共沉积，而且无定型结构。不同电位及不同沉积时间的SEM结果表明低电位，合理的沉积时间才有利于形成纳米颗粒，在—2.3 V所制备的薄膜表面是由排列紧密的三角锥组成的，合金中元素Tm的原子百分比具有最大值(33.1at.％)，而元素Fe和Mn则含量具有最低值，分别为9.8 at.％和6.6 at.％。在Ar气氛保护下对合金进行退火处理后样品的XRD结果表明合金中形成了具有FCC结构的固溶体，磁性测试表明该合金具有软磁性能，而且其剩余磁化强度和矫顽力在—2.3 V时具有最小值，随着沉积电位的负移或正移都会导致这两个参量的增大。本实验结果也表明了电化学沉积的方法是一种制备合金纳米材料的有效方法。 (5)在水体系中制备了包括Pb单质，Pb合金在内的各种形貌的纳米材料。对于金属Pb，我们利用恒电流沉积在Cu上得到了纳米颗粒，纳米线，纳米棒等不同结构形貌，在Al基体上得到了空心的立方柱，以及在Ti基体上得到了纳米花瓣，结构分析表明以上几种形貌均属于面心立方结构。在-1.0 V恒电位沉积制备所得的Co—Pb合金易形成枝状体结构，沉积电位增大会导致枝状体尺寸增大以及元素Co含量的增大，结构分析表明直接得到的合金是一种固溶体结构，并具有良好的软磁性能；热处理之后的样品的饱和磁化强度降低。在-1.1 V恒电位下与Cu基体上制备了具有纳米枝状体结构多晶Ni—Pb合金材料，降低电沉积电位会形成颗粒状结构，溶液中Ni(Ⅱ)/ Pb(Ⅱ)的摩尔比为1:3时，所得产物是一些空心的Pb立方体，以及降低添加剂CH3COONH4的浓度会导致形成Ni—Pb纳米片状物，结构分析结果表明Ni—Pb合金是多晶态，磁性结果表明该合金具有良好的软磁性能。 (6)利用恒电流沉积方法在Cu上沉积得到了具有纳米枝状体结构的PbTe，PbSe合金化合物对于PbTe，从形貌图来看，这种结构是由有序规则的100到500 nm的星形纳米颗粒组成的，并用电化学振荡理论揭示了枝状体结构形成机理及过程。通过光学研究表明，PbTe枝状体结构在400-4000 nm具有很强的光学透过性能，其能带跃迁间隙为0.272 eV。通过对PbTe合成机理的研究，我们有望用电化学技术方法合成具有特殊纳米结构的其他金属间化合物。对于PbSe，我们制备了纳米颗粒结构与枝状体结构的PbSe热电材料，使用不同电流密度和不同的添加剂所制备出来的PbSe具有不同的纳米结构，通过光学研究表明，PbSe纳米孔状结构材料比纳米颗粒在400-4000 nm具有很强的光学透过性能。