本文简要介绍了非线性光学的基本原理与应用及生色团的分子设计理论,着重评述了有机无机杂化非线性光学材料的种类、制备技术及其最新进展。在此基础上,设计、合成了一系列新型有机生色团分子及其功能化硅氧烷染料,并成功研制了多种性能优异的无机有机杂化非线性光学材料。选用正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体,通过溶胶凝胶法制备了SiO2薄膜材料。通过改变实验条件,系统研究了溶剂、催化剂以及DCCA对薄膜性能的影响。设计合成了一种具有良好透明性的偶氮生色团分子DR19及其功能化硅氧烷染料,并用其制备了有机无机杂化非线性光学薄膜。对薄膜制备中涉及的重氮-偶合反应、氨基甲酸酯反应以及溶胶-凝胶反应的关键制备工艺及其控制方法进行了深入研究与探讨,为提高材料的综合品质提供了依据。所有合成产物的化学结构都经过核磁共振、红外光谱得到了确证。紫外一可见光谱与溶剂变色法的计算结果表明该生色团具有良好的非线性光学性质,同时保持较好的光学透明性。使用比表面积孔隙度及化学吸附分析仪和UV-Vis图谱分析了PH值对杂化薄膜的微观结构及其性能造成的影响,结果表明,PH值的不同会导致薄膜微观形态的差异,进而影响到材料的非线性性能。设计合成了一系列取代基位置不同的蒽醌生色团分子及其硅氧烷染料。对其中涉及的取代反应、氨基甲酸酯反应的机理及进行了探讨。并通过核磁共振、红外光谱确认了所有产物的化学结构。