近年来，尺寸和形貌可控无机纳米材料的制备已成为现代纳米元件制造和功能纳米材料合成中的一个热点，引起了研究者的广泛关注。本论文旨在探索在温和条件下进行纳米粒子形态控制合成的新方法。采用低温环氧化物沉淀新路线，通过改变金属离子浓度、反应环境、胶凝剂种类以及是否加入添加剂等，成功制备了多种形态的金属碱式盐（如γ-Cu₂（OH）₃Cl）、氢氧化物（如γ-FeOOH）等晶体以及金属氧化物纳米粒子（如Mn₃O₄）。在此基础上，以所得碱式镉盐作为结构模板实现了对其它碱式盐结构和形态的调控。对形成机理进行了探索，并对α-Fe₂O₃、 Co₃O₄纳米粒子的电化学性能进行了研究。论文的主要工作归纳如下：（1）采用低温环氧化物沉淀新路线，以氯化铜的水合盐（CuCl₂·2H₂O）为原料，在乙醇溶液中生成立方形γ-Cu₂（OH）₃Cl粒子。经过高温煅烧，γ-Cu₂（OH）₃Cl发生相转变，生成了立方形的CuO纳米粒子。考察了反应时间、Cu²⁺浓度、环氧化物种类对前驱体结构和形态的影响，并对反应机理进行了探讨。（2）通过MnCl₂·4H₂O和环氧丙烷简单的沉淀反应，成功制备了立方形的Mn₃O₄和Mn₂（OH）₃C1纳米粒子。结果表明，延长反应时间、增大反应浓度或升高反应温度，不但会影响产物纳米粒子结构的相态，也会影响颗粒尺寸。（3）采用低温环氧化物沉淀新路线，FeCl₂·4H₂O与环氧丙烷室温下反应制备出γ-FeOOH纳米束。通过调整反应物Fe²⁺浓度、反应温度及是否加入添加剂等条件，合成了一系列的铁系氧化物纳米粒子。其中，γ-FeOOH经煅烧处理发生高温相转变而生成α-Fe₂O₃纳米束，并研究了α-Fe₂O₃纳米粒子的电化学性能。（4） CdCl₂·2.5H₂O、Cd（NO₃）₂·4H₂O与环氧丙烷通过环氧化物沉淀路线生成了CdOHCl和Cd（OH）NO₃·2H₂O纳米棒。以此作为结构模板合成多种碱式金属盐：立方形的Cu₂（OH）₃Cl和Co₂（OH）₃Cl、片状Zn₅（OH）₈Cl₂（H₂O）、Sn₃O（OH）₂Cl₂空心球以及PbOHCl纳米球或纳米束。这两种碱式镉盐分别与硫代乙酰胺反应生成了六方晶系的CdS纳米纤维和立方晶系的CdS纳米球。其中，Co₂（OH）₃Cl经煅烧处理生成立方形Co₃O₄，并研究了Co₃O₄纳米粒子的电化学性能。