硅酸锆微粒和多孔材料的制备

来源 :中国石油大学(华东) | 被引量 : 0次 | 上传用户:tiefer34
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硅酸锆作为一种良好的陶瓷材料,因其耐高温、耐酸碱、机械强度大的特性,在陶瓷分离膜和多孔材料方面有广泛的应用前景。本文通过水热法制备窄分散的ZrSiO4微纳米粒子,以管式Al2O3为支撑体,采用固态粒子烧结法,经过高温焙烧后得到稳定膜管;以水玻璃和氧氯化锆为原料制备硅酸锆多孔材料,研究制备硅酸锆粒子和多孔材料的影响因素。以NaF为矿化剂,聚乙二醇2000为分散剂,采用水热法制备ZrSiO4微纳米粒子,过程中研究了锆硅摩尔比、反应时间、前驱体浓度、反应温度等条件对粒径及分散性的影响,结果表明:当n(Zr):n(Si)=1.6:1时,所配制的前驱物为溶胶,此时硅酸锆粒子合成效果最佳;硅酸锆粒子的粒径随温度先升高后降低,在180℃时粒径出现极小值,且分散性较好;当反应时间为8h时,硅酸锆粒子的粒径较小,PDI小于0.1,随着反应时间的加长,硅酸锆粒子粒径增大;聚乙二醇2000作为分散剂有利于硅酸锆粒子的合成,且添加量为1%时,粒径小、粒径分布窄;粒径大小随浓度的增大而增大,PDI随浓度的增大而减小。利用制备的ZrSiO4微纳米粒子作为涂膜原料,通过浸渍涂膜制备ZrSiO4分离膜。研究了ZrSiO4粒子添加量、涂膜次数、焙烧温度、支撑体孔径对膜管分离性能的影响。结果表明:随着涂膜液中硅酸锆粒子含量的增加,纯水通量、渗透通量减小,粒子添加量为2%时渗透通量相对较高且截留率稳定;随着涂膜次数的增加,纯水通量减小,涂膜次数为2次时,膜管有较好的渗透通量和截留率;支撑体孔径应选择与硅酸锆粒子直径相差无几的,支撑体孔径太大会降低膜管的截留率;焙烧温度选择500℃,焙烧温度太低会降低膜层的强度,温度太高会导致膜层出现裂痕,从而影响分离膜的性能。以水玻璃和氧氯化锆为原料制备硅酸锆多孔材料,研究了水玻璃质量分数、氧氯化锆浓度、反应时间等对多孔材料的影响。结果表明:质量分数为45%的水玻璃与浓度为35%的氧氯化锆溶液反应能够得到结构连续的、多孔层较多、孔隙率较高的硅酸锆多孔材料;干燥后的水玻璃与氧氯化锆溶液反应,实验进行24h基本反应彻底;采用加热搅拌干燥水玻璃有利于水玻璃中水分均匀蒸发,得到中间层较多的硅酸锆多孔材料。
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