【摘 要】
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光催化分解水制氢能够有效解决能源和环境问题。在众多的光催化剂中,TiO2由于其出色的氧化还原能力、良好的化学稳定性和安全性而得到了广泛的研究。然而TiO2作为光催化剂,其光吸收范围窄、光载流子复合速度快以及比表面积小、活性位点少的特点限制了其进一步的应用与发展。鉴于此,本文从TiO2的制备以及与窄带隙半导体耦合两方面出发,设计了改善和提高TiO2光催化活性的方案。即:首先通过煅烧MIL-125制备
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光催化分解水制氢能够有效解决能源和环境问题。在众多的光催化剂中,TiO2由于其出色的氧化还原能力、良好的化学稳定性和安全性而得到了广泛的研究。然而TiO2作为光催化剂,其光吸收范围窄、光载流子复合速度快以及比表面积小、活性位点少的特点限制了其进一步的应用与发展。鉴于此,本文从TiO2的制备以及与窄带隙半导体耦合两方面出发,设计了改善和提高TiO2光催化活性的方案。即:首先通过煅烧MIL-125制备多孔TiO2,增加其比表面积和反应活性位点;然后将多孔TiO2与窄带隙半导体耦合,提高其光吸收能力和光生载流子分离能力。主要研究内容及结果如下:（1）以Ti基MOF MIL-125为前驱体,经煅烧制备了多孔TiO2。通过XRD、FT-IR、UV-vis DRS和N2吸脱附等表征手段对前驱体和煅烧产物的结构及光学性能进行了分析。研究表明,煅烧产物的光吸收范围明显增大,材料的晶相也随温度的变化而改变。随着煅烧温度的升高,煅烧产物的比表面积逐渐减小,平均孔径逐渐增大。当煅烧温度为380℃时,所制得TiO2为纯锐钛矿相,且具有较大的比表面积(122.2 m~2·g-1),有利于作为光催化制氢的催化剂。（2）以纯锐钛矿的MT-380为基底,分别采用葡萄糖还原法和化学沉淀法制备了多孔Cu2O/TiO2及CuO/TiO2复合材料。通过XRD、XPS、SEM、TEM等表征手段分析了材料的结构与形貌。通过N2等温吸附-脱附曲线的测定了样品比表面积的变化。结果显示,复合材料均具有较高的比表面积和丰富的介孔结构。UV-Vis DRS、PL、EIS、光电流测试表明Cu2O和CuO的负载不仅增强了复合材料的光吸收能力,同时也提高了载流子的分离及传输效率。（3）在紫外可见光照射下,以三乙醇胺为牺牲剂,测试了Cu2O/TiO2和CuO/TiO2复合材料的光催化产氢活性及稳定性。光催化产氢测试结果显示,复合材料的光催化性能均有显著提高。其中4%Cu2O/MT-380光催化产氢速率高达14.39mmol·h-1·g-1,分别为纯TiO2的9.6倍,Cu2O的24.8倍。1%CuO/MT-380的产氢速率为10.05 mmol·h-1·g-1,分别为纯TiO2的7倍,CuO的17.8倍,且具有良好的稳定性。并通过MS和UV-vis DRS测试估算了所制备Cu2O、CuO和TiO2能带结构,并进一步探究了Cu2O/MT-380和Cu2O/MT-380复合材料的光催化机理。图34幅,表5个,参考文献96篇。
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