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近年来随着黑钨精矿的减少,对一些杂质含量较高的低品位白钨矿和废钨制品、废催化剂、磷砷渣等二次资源的开发利用日益迫切。本研究针对某化工企业的钨二次资源的回收问题,研究利用离子交换法从高杂含量的钨的酸浸液中有效提取钨,并实现与杂质的分离的工艺。研究内容如下:
1)本文首先通过对多种型号树脂的吸附效果比较,筛选出D301大孔弱碱性阴离子交换树脂作为吸附材料。
2)通过静态吸附的研究,主要考察了温度、溶液浓度(解吸剂浓度)及转速等因素对钨吸附的影响,静态实验结果表明:在温度为60℃,D301树脂对溶液浓度:Cwo3=50～110.25g/L,Cp=27～60.02g/L,Cs=16.89～30.39g/L的高杂钨溶液均有很好的吸附效果;随着溶液中元素浓度的提高,树脂对相应元素的吸附量也随之提高,但对其它元素的吸附量影响不大;但磷浓度的升高会造成树脂对钨的吸附量略有降低;吸附过程中搅拌速度对树脂吸附性能的影响不大。
3)解吸结果表明:在氨水用量为理论用量的2.2倍、氨浓度为5.3mol/L解吸温度为60℃的条件下,D301树脂具有较好的解吸效果,一次解吸率为70％左右,树脂对钨吸附量的增加有利于提高解吸率和解吸液中钨浓度。
4)负载有解吸残余钨的树脂仍可继续进行吸附-解吸试验,但吸附性能略有下降;在逆流离子交换流程中,可利用解吸残余的树脂继续吸附,可同时完成转型和吸附两个步骤,通过逆流吸附的操作可以增加树脂的吸附容量,将吸附容量维持在500mg/mL湿树脂左右。
5)初步探讨了离子交换过程中杂质的行为,发现树脂对杂质磷、硫的吸附属于物理吸附,吸附速度很快,经洗涤可有效除去树脂相内的杂质。
6)利用铵镁盐沉淀法和选择性沉淀法分别除去解吸液中的杂质磷和钼。结果表明:在室温条件下,溶液pH=8.5～10.0之间时,用为理论量1.1的氯化镁溶液即可达到很好的除杂效果,温度和反应时间对除杂效果影响不大;除磷后可用酸调溶液pH值为9.0,加入硫化铵([S]/[Mo]=30)进行硫化12h后,加入理论量4.0倍的硫酸铜进行除钼,可达到除去杂质铝的目的。
7)采用蒸发结晶法制取APT,结果发现:光谱检测结果经与GB10116-88对比发现,结晶率为94.5％的APT基本符合APT-1级标准,仅存在硫微量超标的问题。
8)结果证明:该工艺可成功实现从高杂钨溶液中对钨的提取及净化,并制得最终回收产品APT。