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研究表明三氧化钨是具有巨大潜力的氢敏材料之一,当三氧化钨膜与氢气接触后最直观的变化就是由无色变为蓝色,同时可以用各种光学仪器测得各光学参数的变化,所以三氧化钨是较好的氢敏材料,在掺杂一定的稀有金属后能大大的改善三氧化钨的氢敏特性,例如掺杂钯、铂等。本文较系统地研究了阳离子表面活性剂CTAB/正丁醇/正辛烷/水微乳体系的相形为,确定了制备纳米WO3粉体的微乳体系的比例配方,采用微乳液法成功制备出了纳米WO3和Pd/WO3混合粉体,并对纳米WO3和Pd/WO3粉体的性能进行了表征,为微乳液法制备氢敏材料的工艺提供了相应的依据,为优良氢敏传感器的开发奠定了坚实的研究基础,具有重要的学术意义。
纳米材料具有表面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子隧道效应,从而使超细粉末及其制成的膜材料等与常规材料相比,具有一系列优异的性质,创造出传统材料所不具备的新颖性能,使得它在氢敏材料的研究中有着很大的优势。在制备纳米材料的方法中,微乳液法是近年来制备纳米材料的新方法,微乳液法制备纳米粒子因其具有设备简单、工艺条件容易控制、制备条件温和、粒径可控、颗粒粒径小、均匀等优点,近年来被许多研究者采用。
本文在微乳液的相形为研究中,对影响微乳液相区域大小的各种因素进行了系统的研究,考察了助表面活性剂、有机溶剂、温度、盐溶液浓度对W/O型微乳液区域的影响,并对该微乳液体系的结构进行了电导研究,确定了制备纳米WO3的微乳液体系的比例配方。研究表明,助表面活性剂、有机溶剂、盐溶液浓度对该微乳液体系微乳区域都有一定程度的影响,温度对微乳区域影响很小;当CTAB/正丁醇=1:2,(CTAB+正丁醇)/正辛烷=4:6时能够得到较大且稳定的微乳区域;
本文采用共混法在CTAB/正丁醇=1:2,(CTAB+正丁醇)/正辛烷=4:6的比例下制备了纳米WO3粉体,通过正交实验和单因素实验对制备的工艺条件进行了优化,并采用红外光谱仪、差热分析仪、X射线衍射仪、透射电子显微镜、激光粒度仪对WO3粉体的物相结构、粒径大小和形貌进行了表征;
通过正交实验得知,反应物浓度对实验指标有显著性影响;
制备钨酸的最佳反应条件为:反应温度为50℃,反应物浓度为0.08g/ml,反应时间为4h,搅拌速度为700rpm;
在单因素实验中,通过研究含水量、煅烧温度、不同反应物种类对WO3颗粒的影响得知,随着含水量的增加,WO3颗粒的粒径大小由30nm增大到50nm,大小分布不均,形貌也发生了变化,呈不规则球形;随着煅烧温度的升高,WO3颗粒出现了单斜晶系和三斜晶系,WO3粉体颗粒粒径越来越大,分布不均匀,颗粒形貌发生了变化,呈不规则球形,而且团聚现象更加严重;以钨酸铵和钨酸钠为反应物得到的WO3粉体颗粒粒径都细小,均匀,呈球形,但以钨酸铵为反应物得到的WO3粉体的颗粒粒径更细小,在25~30nm之间。
同时,在该微乳液体系下制备了纳米Pd/WO3混合粉体,并在室温下采用红外光谱仪对Pd/WO3的氢敏性能进行了定性研究;研究表明:Pd/WO3混合粉体在通氢前后的红外光谱图发生了明显的变化,说明Pd/WO3混合粉体在室温下对氢气有敏感作用。