纳米铝粉的燃烧性能远高于传统微米铝粉，在固体火箭推进剂的应用中取代微米铝粉已是大势所趋。研究发现对于固定粒径的纳米铝粉，其燃烧性能会由于制备方法的不同而产生很大的差别，这可能是在制备过程中引入了不同缺陷所造成的。对于这些缺陷的存在与否，及其与制备方法间的联系的探讨是本文的主要研究内容。正电子湮没技术在分析固体材料中的原子量级缺陷大小及浓度方面有着独特的优势，本文正是利用该技术来作为研究纳米铝粉缺陷的手段，同时为对纳米铝粉表面及其缺陷做出全面的表征，辅以XRD (X射线衍射谱)、XPS (X射线光电子能谱)以及等温氮吸附等测试技术来分析说明。通过对正电子湮没原理的认识，发现正电子在纳米材料中的湮没都发生在其表面和界面。本文利用正电子湮没实验对比了粗晶铝和纳米铝间正电子寿命的区别，证实了正电子在纳米晶中的湮没位置与粗晶不同，发现不同方法制备的相同粒径的纳米铝粉——电爆法纳米铝粉(E-nAl)、激光感应复合法纳米铝粉(L-nAl)和等离子法纳米铝粉(P-nAl)的表面缺陷浓度大小排列为： Cv(E-nAl)> Cv(L-nAl)> Cv(P-nAl)(Cv表示空位浓度)，这些表面微缺陷的大小都在5个单空位大小以内。再对其中两种纳米铝粉在各个温度下等时退火后进行正电子湮没寿命谱测量，发现随着退火温度的升高，表面缺陷浓度逐渐变小，缺陷尺寸萎缩，不同纳米铝粉在高温500℃退火后的最终态趋于相同，这些从总体上说明了纳米铝粉的表面微观状态的差别是由制备方法的不同引入的。在随后的XRD测试中发现了三种纳米铝粉的晶格常数的不同，因此而推断出其中缺陷数量的排列为Cd(E-nAl)> Cd(L-nAl)> Cd(P-nAl)(Cd表示缺陷浓度)；而且在XPS测试中发现颗粒表面空位都是铝原子缺位，且缺位浓度大小排列也与正电子湮没结果相同；等温氮吸附实验虽不能反映原子尺度表面粗糙度，但是在宏观上表现出的三种纳米铝粉BET比表面积大小排列依然为SE-nAl> SL-nAl> SP-nAl(S表示比表面积)。