氢能因高能量密度和零污染排放,成为可再生能源和绿色能源的候选者之一。二维MXene材料具有很多有优点,如大的比表面积、层状结构、丰富的活性位点等,近年来逐渐成为电催化析氢的热点材料。本文以MXene和过渡金属硫化物为研究对象,通过水热法、原位硫化等方法制备了纳米材料,探究材料的化学组成、形貌、生长机理及其在电催化析氢中的应用。本文的主要内容如下:（1）使用氢氟酸刻蚀法刻蚀Ti2VAl C2,成功制备了多层Ti2VC2TxMXene。利用水热法制备了Ti2VC2Tx/Mo S2纳米异质结构,并加入羟基化的纳米碳管（CNTs）以提高其导电性。探究了不同质量比、不同催化剂负载量、不同CNTs添加量等条件下对复合材料的析氢性能的影响。结果表明:Ti2VC2Tx的加入的质量为20 mg,四水合钼酸铵（AMT）为78 mg,Ti2VC2Tx/Mo S2与CNTs的质量比为5:1时,析氢性能达到最佳。过电位和Tafel斜率分别为183 m V（10 mA/cm~2）和83 m V/dec。Ti2VC2Tx MXene可以作为Mo S2的生长骨架,有利于Mo S2纳米片的分散,活性位点的暴露以及提升Mo S2纳米片的导电性。此外,稳定性测试表明该复合材料能够保持长时间的催化活性。（2）使用HCl/Li F混合溶液刻蚀Ti VAl C,成功制备了多层Ti VCTx MXene。利用水热法制备了Ti VCTx/Mo S2纳米异质结构,并加入羟基化的CNTs以提高其导电性。探究了不同质量比、不同催化剂负载量、不同CNTs添加量等条件对制备的催化剂析氢性能的影响。结果表明:过电位和Tafel斜率分别为180 m V（10mA/cm~2）和79 m V/dec。纳米异质结构的构筑不仅增强了Mo S2的导电性,同时也激活了其惰性面活性。稳定性测试表明该复合材料能够保持长时间的催化活性。（3）使用氢氟酸刻蚀法刻蚀Mo2Ti Al C2,成功制备了Mo2Ti C2TxMXene。同时,制备了Ni-MOF材料。首先利用水热法得到Mo2Ti C2Tx/MOF,再通过硫化得到了Mo2Ti C2Tx/Mo NiS。探究了不同Mo2Ti C2Tx和MOF质量比以及不同水热温度对催化剂析氢性能的影响。实验表明:Mo2Ti C2Tx和MOF的质量比为1:4时,析氢性能达到最佳,过电位和Tafel斜率分别为153 m V和92 m V/dec。MOF衍生的Ni2S可以调控Mo2Ti C2Tx/Mo NiS异质结构的电子特性,减少了Mo2Ti C2Tx的聚集。MXene表面的氧化层经过原位硫化后转化为Mo S2,从而提高了HER性能。而Mo2Ti C2Tx/Mo S2和Ni2S之间形成了具有优异电子和离子输运性能的杂化体系。此外,稳定性表明该复合材料能够保持长时间的催化活性。