稀散元素镓、铟、锗是现代高新技术的重要材料，广泛地应用于电器工业、国防军事、航天航空、医药卫生等尖端科学领域。然而，它们在地壳中含量甚微，并伴生于其他金属矿物中，需要灵敏度高、选择性好的分析测定方法，其中分光光度法是最常用的检测方法，仪器简单，操作简便，适用性广。 紫外-可见分光光度法测定镓、铟，需选取一系列的分离步骤，除去共存的干扰离子，采用水杨基荧光酮分光光度法测定锗简便可靠，但丁基罗丹明B测定铟，罗丹明B测定镓，操作步骤繁琐。随着高灵敏度显色剂、多元络合物显色体系、萃取比色广泛地应用，新的分析方法不断出现，分光光度法测定微量稀散元素镓、铟、锗得到了迅速发展。 本文在查阅大量文献的基础上，较系统地研究了镓、铟、锗的分光光度测定法，并应用于锌渣等样品中微量镓、铟、锗的测定，同时也探索了锌渣中其他成分砷、锌、镉元素的测定方法，获得了一些重要成果，具有一定的应用价值。主要研究内容和研究结果如下： 1．研究了在6mol／L HCl介质中，在三氯化钛存在下，通过萃取溶剂甲苯—甲基异丁酮萃取镓（Ⅲ），分离大量的干扰离子，再用水反萃取镓（Ⅲ），在水相中直接测定镓（Ⅲ）。利用单因素实验确定最佳显色条件：在pH4.0 NaAc-HAc缓冲溶液中，选用0.04％2-（5-溴-2 吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚（5-Br-PADAP）3mL为显色剂，10％非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP）2mL为增溶剂。在上述实验条件下，测得镓络合物λ_max=575nm，表观摩尔吸光系数ε=1.06×10⁵L（mol·cm），镓含量在0～14μg／25mL范围内与其吸光度值有良好的线性关系。新的分析方法应用于纯铝和锌渣中镓（Ⅲ）的测定，获得了满意结果。 2．在研究测定镓方法的基础上，探索了分光光度检测铟的方法。在5mol／L HBr介质中，在三氯化钛存在下，通过萃取溶剂甲苯—甲基异丁酮萃取铟（Ⅲ），分离大量的干扰离子，再用6mol／L HCl反萃取铟（Ⅲ），在水相中直接测定铟（Ⅲ）。在pH4.0 NaAc-HAc缓冲溶液中，选用0.04％5-Br-PADAP 3mL为显色剂，10％OP2mL为增溶剂。测得铟含量在0～12μg／25mL范围内与其吸光度值呈良好的线性关系，铟络合物λ_max=565nm，表观摩尔吸光系数ε₅₆₅=7.53×10⁴ L/（mol·cm）。 广东工业大学工程硕士学位论文方法应用于浸取渣和锌渣中钢的测定，得到满意结果。3．较系统地研究了对氯苯基荧光酮一TWeen80．分光光度法测定微量锗的显色分析体系。实验发现，采用TWeen80－CTMAB混合表面活性剂，在0．364．omow H占O。介质中，锗（IV）和对氯苯基荧光酮形成混配络合物，其显色体系较单一表面活性剂的 p－CIPF显色体系具有更高的灵敏度，入一一51 onm，表观摩尔吸光系数达1．48X10’U（mol·crn人错（IV）含量在0叶0p咖mL范围内与测得吸光度值有良好的线性关系。显色体系的稳定性较单一表面活性剂p－CIPFTWeen七0显色体系有明显改进，提高了显色体系的稳定性和抗干扰能力，可以不经分离直接测定矿渣样品中痕量锗，方法应用于矿渣样品中痕量错的测定，结果满意。4．研究在硫酸介质和热水浴中，砷W）与困酸接生成砷铅酸络合物，用硫酸胁还原。1，提出用适量的草酸作掩蔽剂，掩蔽过量的铅酸按，而对砷用酸络合物无影响，再以砷铂蓝形式进行光度测定砷。经实验确定最佳测定条件，测得线性范围为10－50 ＃ edsmL，表观摩尔吸光系数。s’(为3．26X10‘U(mol·cm人方法简便可靠，可直接用于测定锌渣、合金钢等样品中的砷含量。5．研究了用EDTA滴定分析法测定锌渣中锌和铺的方法。取等量两份试液，其中一份在pHS～6的NaA－HA缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，EDTA标准溶液滴定，测定锌钢总量’“‘。另一份用强碱分离铜，将滤液调至pH＝4，加入NaAC－HA缓冲液，PN指示剂，EDTA标准溶液滴定，测定锌的含量。。l。