电化学方法分析镀铬液中铬酐及铁铜离子的研究

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电镀铬在电镀工业中有着非常重要的地位。镀液中的铬酐以及铁铜离子含量直接影响到镀层的品质,因此快速、准确、简单、低成本的分析出镀铬液铬酐及铁铜离子的含量,对于镀铬工艺的发展有着十分重要意义。现存的分析方法有选择性差、灵敏度低、费用昂贵和离线取样等缺点,本文针对以上缺点,使用电化学方法研究普通镀铬液铬酐以及铁、铜离子浓度。利用线性扫描伏安法对普通镀铬液中铬酐含量进行了分析,通过电化学方法分别对高低浓度铁、铜含量进行了研究;同时研究了阳离子交换膜对Cu2+、Fe3+选择透过性,为同步分析Cr2O72与Fe3+和Cu2+提供相关技术支撑。本文主要研究结果如下:(1)通过对Cr03的标准镀液进行线性伏安扫描,确定Cr2O72-/7Cr3+氧化还原电对的还原峰电位在0.5V附近,且氧化还原过程为不可逆过程。在Cr03含量为2.5g·L-1-20g·L-1的范围内,Cr2O72-/Cr3+还原峰电流ip与Cr03浓度呈很好的线性关系。使用此种方法,分析某工厂镀铬液,所得结果与标准进行比较,误差在5%以内,能够满足工艺的要求。从而能够在含有高浓度铬酐低浓度铁铜离子的镀铬液中,快速、准确的分析铬酐含量,为实现在线监测提供了有效的方法。(2)分别对CuSO4和Fe2(SO4)3标准溶液进行线性伏安扫描及循环伏安测试,得出了:Cu2+/Cu电对还原峰电位在-O.1V附近,Fe3+/Fe2+电对的还原峰电位在0.33V附近,且氧化还原过程均为不可逆过程。通过线性伏安扫描,得出了:0.156-0.625g·L-1CuSO4的含量范围内,Cu2+/Cu还原峰电流ip与CuSO4浓度呈很好的线性关系;0.625-10.Og·L-1Fe2(SO4)3的含量范围内,Fe3+/Fe2+还原峰电流ip与Fe2(SO4)3浓度呈很好的线性关系。通过电位分析法,得到了:0.625-5.00g·L-1CuSO4的含量范围内,开路电压E与lg[Cu2+]呈很好的线性关系。并通过方波伏安分别测试2.5μM-12.5μM的范围内低浓度Cu2+离子浓度和2.0μM-10.0μM的范围内低浓度Fe3+离子浓度,同样得出了ip与Cu2+浓度以及ip与Fe3+浓度呈很好的线性关系。以上研究为测量CuSO4溶液和Fe2(SO4)3溶液中Cu2+含量和Fe3+含量提供了理论和实验依据。(3)对离子交换3h后的阳离子交换膜截面进行SEM测试,得出阳离子交换膜对Cu2+有选择性透过。CuSO4溶液和H2SO4补偿溶液进行离子交换,对H2SO4补偿溶液进行方波伏安扫描,随着离子交换时间的增加,CuSO4溶液浓度的增加,Cu2+/Cu电对的还原峰电流增大。得到Cu2+/Cu电对还原峰电流ip与CuSO4浓度以及离子交换时间的对应关系。同样,Fe2(SO4)3溶液和H2S04补偿溶液进行离子交换,对H2SO4补偿溶液进行方波伏安扫描,随着离子交换时间的增加,Fe2(SO4)3浓度的增加,Fe3+/Fe2+电对的还原峰电流增大。得到了Fe3+/Fe2+电对还原峰电流ip与Fe2(SO4)3浓度以及离子交换时间的对应关系。实验得出阳离子交换膜对于Cu2+和Fe3+均有一定的选择透过性,作为在线分析选择离子交换时间为lh。为Cr2O72-与Fe3+和Cu2+分离,消除Cr2072-对铜铁电化学信号的影响,实现在线测量镀铬液中Fe3+和Cu2+提供了理论基础和技术支撑。
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