蓝宝石衬底上Si3N4膜系的制备工艺与性能研究

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在3~5μm的中波红外波段,蓝宝石因其高耐久性和可用性使其成为红外窗口的优选材料。但是,在温度升高时蓝宝石的强度急剧下降,红外透过率也满足不了设计使用要求。因此,在蓝宝石表面镀制增透保护涂层就成为满足其在高速、高温下应用的关键技术。氮化硅(Si3N4)薄膜具有优异的光电、机械性能,并且与蓝宝石附着良好,非常适合用作提高蓝宝石高温强度的涂层。在国外,Si3N4薄膜用作蓝宝石的增透保护涂层的研究已经展开,并取得进展;而在国内,这方面的研究还未见报道。本文主要开展了蓝宝石衬底上增透保护膜系的设计、氮化硅薄膜的制备工艺及其对薄膜结构、性能的影响规律的研究,为将氮化硅用作蓝宝石头罩的增透保护涂层奠定基础。主要研究成果如下: 利用OPFCAD软件在蓝宝石衬底上设计了SiO2/Si3N4、SiO2/Si3N4/SiO2等增透保护膜系,并对所设计的膜系进行了结构敏感因子(n,d)及结构偏差分析。设计结果表明,蓝宝石衬底上双面镀SiO2/Si3N4、SiO2/Si3N4/SiO2等膜系,在3~5μm波段的平均透过率大于97%,可满足导弹头罩设计和使用的要求。 在BMS450型磁控溅射镀膜机上优化出了制备Si3N4薄膜的工艺参数范围,并揭示了气体流量、射频功率、衬底温度、溅射气压等参数对薄膜沉积速率和红外光谱的影响规律。正交试验设计结果表明射频功率对沉积速率的影响是最大的,并且确定了薄膜最大沉积速率的工艺参数。结合实验结果对靶面的氮化反应进行了理论分析,解释了氮气流量对沉积速率的影响规律。 利用射频磁控反应溅射法,在蓝宝石上镀制了所设计的SiO2/Si3N4增透膜系。蓝宝石衬底双面镀SiO2/Si3N4膜,在3~5μm波段范围内,平均透过率达到91.21%,满足了导弹头罩的设计使用要求。 对所制备的Si3N4薄膜进行了X射线光电子谱(XPS)、X射线衍射(XRD)分析及显微硬度分析。由XPS分析结果可知,薄膜中的Si、N元素形成了Si3N4化合物,XRD分析结果表明,所制备的Si3N4薄膜为非晶结构。
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