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橄榄石型LiFePO4是近年来发展起来的锂离子电池正极材料,并以其价格低廉、热稳定性高和安全性能好的优点,成为一种理想的正极材料。但LiFePO4具有电导率低、锂离子迁移率低等缺点,且人工制备LiFePO4材料的纯度难以保证,振实密度不高,导致体积能量密度低而影响其实用化。目前提高LiFePO4电化学性能主要有三种途径:采用新的合成工艺得到颗粒形貌规则且具有一定颗粒基配比的高纯LiFePO4;对LiFePO4颗粒进行碳表面包覆或其他金属的掺杂,提高材料的电子电导率;掺杂其他金属离子取代Li+从本质上提高材料的导电性。本论文首先用廉价的原料以氧化共沉淀法自合成FePO4·2H2O前躯体,采用XRD、SEM、TG-DTA和激光粒度分析等表征方法,研究了体系pH值、溶液Fe2+浓度以及表面活性剂的添加对粉体纯度、形貌、颗粒尺寸和分散性的影响。研究表明,溶液浓度较小时,更有利于生成微观形貌和分散性良好的粉体。pH值在3.50左右所合成的粉体为高纯FePO4·2H2O。当Fe2+浓度为2.0M/L,pH=3.50时,所得粉体颗粒为类球形,平均粒径约为150 nm。利用一种全新的工艺方法,在分子级别上合成LiFePO4/C复合材料的前驱体,并在650℃下煅烧制备出单一相的LiFePO4/C复合材料。通过XRTX SEM、TG-DTA和激光粒度分析等表征方法表明,调整草酸(OA)与柠檬酸(CA)的用量摩尔比可以调控产物颗粒的形貌和尺寸。实验结果表明,OA:CA=1:1.33,1:0.67时,粉体颗粒形貌较规则,粒度分布具有一定基配比。对其进行振实密度测量和电化学性能测试。振实密度分别为0.81g/cm3和1.01g/cm3。当OA:CA=1:1.33时,O.1C倍率下首次充电比容量达149.8mAh/g,且倍率性能佳。当OA:CA=1:0.67时,O.1C倍率下首次充电比容量达159.3mAh/g,但倍率增加时,充放电比容量下降较快。