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本课题采用添加剂辅助溶剂萃取的方法对油页岩进行研究。首先在温和条件下,CS2-NMP为溶剂进行单因素萃取实验,选出使油页岩萃取效果最佳的添加剂LiCl,讨论其添加方式。再分别以添加剂用量、萃取温度和反应时间为因素,设计正交实验,得出最佳工艺条件为:添加剂用量0.25g,萃取温度80℃,反应时间12h。添加剂用量和萃取温度为显著性影响因素,且最佳工艺条件下添加剂辅助溶剂萃取油页岩的萃取率达13.64%,比同等条件下的不加添加剂萃取的萃取率提高4.52%。
对加入添加剂萃取后的残矿采用扫描电镜和红外光谱分析,发现残矿表观呈层片状,结构疏松;与原矿相比,残矿中脂肪族物质和含氧官能团物质减少;且谱峰较无添加剂萃取的残矿弱。对加入添加剂萃取的萃取物采用红外光谱和液相色谱分析,发现萃取物中脂肪族结构物质和含氧官能团的物质增多,所含官能团红外光谱的特征峰较无添加剂萃取的多而杂;且在检测出的物质种类上也多于无添加剂萃取的萃取物。
采用LC-MS分析表明有添加剂萃取的萃取物体系中含有大分子量复杂结构的物质,其中含有羟基、羧基、羰基、氨基及具有醛、酮、醚、酯等特征官能团,这些活性基团是重要的化工生产原料,具有经济利用价值。通过对添加剂辅助萃取油页岩的研究,得出添加剂可以促进,强化萃取过程的进行,从而提高萃取率,提高萃取效率。添加剂辅助萃取有望成为油页岩高效、洁净的转化技术。