石墨烯包覆玻璃纤维复合材料的制备

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玻璃纤维轻质且高强,是一种良好的骨架材料。本文通过玻璃纤维表面包裹石墨烯进行改性,制备玻璃纤维-石墨烯/树脂基复合材料。采用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯分散液,使用硅烷偶联剂和牛血清白蛋白作为连接剂对玻璃纤维表面改性,利用静电分子自组装技术对玻璃纤维表面改性,再用还原剂对玻璃纤维表面的氧化石墨烯进行还原。采用SEM、XRD、Ranman和FT-IR分别表征石墨烯和氧化石墨烯,分析所制备材料的性能参数形貌、相结构、表面化学键和分子结构。通过接触角测试、TGA测试分析玻璃表面的处理工艺。用上述改性玻璃纤维增强树脂基材料,并对所制备材料的力学性能和电磁屏蔽效能进行测试表征。得出实验结论如下:氧化石墨烯含氧基团主要以-OH、-COOH、-C-O、-C-O-C-等形式存在,氧化羧基、碳氧键的吸收峰强度大大降低,石墨烯还原后含氧基团减少。氧化石墨烯的G峰变宽,并且出现新的代表碳原子sp3杂化的D峰,说明含氧基团的引入破坏了sp2杂化的π键结构。还原后,ID/IG的比值减小,说明还原过程中部分sp3杂化的碳原子恢复为sp2杂化的π键结构。对比还原氧化石墨烯和氧化石墨烯的导电性,还原氧化石墨烯导电能力远高于氧化石墨烯导电能力。盐酸溶液和氢氧化钠碱溶液处理使玻璃表面发生羟基化,降低玻璃与水的接触角,最优工艺为3mol/L的酸溶液处理70min,接触角为21°;碱处理最优工艺为8mol/L的碱液处理40min,接触角为16°。采用0.5wt.%-5.0wt.%偶联剂,改性时间为10-50min,当偶联剂质量分数小于1.0%时,接触角随浓度的增大而增大接触角达到68°,当偶联剂质量分数大于1.0%时,浓度的增加对接触角变化影响不大,偶联剂处理的最佳工艺为浓度1.0wt.%,处理时间为30min。当氧化石墨烯分散液浓度为1.0%,玻璃纤维表面仅包覆了稀少且小片层的氧化石墨烯片层,尚有大量的玻璃纤维表面裸露在外;氧化石墨烯浓度为1.5wt.%时,氧化石墨烯对玻璃纤维完成了大面积覆盖率的修饰,修饰后的表面具有良好的褶皱效果;氧化石墨烯的浓度继续增大到2.0wt.%,氧化石墨烯的片层在玻璃纤维表面团聚,不能达到均一、稳定的效果。氧化石墨烯分散液包覆玻璃纤维最优条件为:浓度1.5wt.%,处理时间70min。石墨烯改性后的玻璃纤维大幅度提升了树脂基复合材料的力学性能。当玻璃纤维添加量的含量为30wt.%时,复合材料的拉伸强度最高,达到85.05MPa,比未增强的树脂材料(56.16MPa)提高51.4%,主要归功于石墨烯改性使复合材料的界面结构改善,大幅度提升了复合材料的拉伸强度。当玻璃纤维掺量达到20%时,复合材料的剪切强度达到最大值34MPa。随玻璃纤维添加量10%、20%、30%和40%,复合材料的电磁屏蔽效能随玻璃纤维掺量的增加而增加,复合材料在8.2GHz时的屏蔽效能分别为8.56dB、12.2dB、13.8dB和20.4dB,相对于未添加的2.1dB效能增强明显。当纤维掺量为40wt.%时,所制备样品获得最佳的电磁屏蔽效果,电磁屏蔽效能的增加主要来自复合材料内部的吸收损耗的增大。
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