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本文采用溶胶-凝胶与热压相结合的方法通过两步外磁场辅助制备了Na、Fe和Ni掺杂的Ca3Co4O9+δ基材料。利用X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)分析对材料的物相和形貌进行了表征，并在423~1073K的温度范围，测试分析了电阻率ρ、塞贝克系数S、功率因子PF等性能随温度的变化情况。金属Na单独掺杂Ca3Co4O9+δ基材料，SEM图谱中可以看出，Na掺杂使得材料晶粒择优取向降低,载流子浓度增加,因此电阻率降低，S值增大，PF值增加,因此Na掺杂提高了材料电输运性能。加磁后，所有样品织构程度增加，电阻率降低。如CCNa0.05M样品在673 K时电阻率为9.09 mΩcm，比无磁场样品降低了27％。所有外加磁场样品的PF值都比无磁场样品的更大，CCNa0.15M样品在1073K时具有最大值,为0.49mW/mK2。对Na、Fe复合掺杂的Ca3Co4O9+δ块体材料的物相，组织结构以及电性能进行了比较和分析。当Na掺杂量为定值0.05时，电阻率随着Fe的掺杂浓度的增加而增大。Na、Fe复合掺杂样品的S值与纯Ca3Co4O9+δ的S值趋势大体相同，随着Fe掺杂浓度的增加，织构降低，散射增加，电阻率增加。随着 Fe掺杂，浓度增加，载流子浓度增加，塞贝克系数降低。当Na掺杂浓度不变时，Fe掺杂浓度增加时，PF值减小。所有无磁场的Na,Fe复合掺杂样品中，CCNa0.05Fe0.05在1023 K具有最大PF值为0.18 mW/mK2，这比纯Ca3Co4O9+δ高了5%。所有外加磁场样品的电阻率降低，塞贝克系数增加，PF值比无磁场样品的更大。随着Ni掺杂含量增加，织构降低，电阻率与塞贝克系数同时增加，然而，材料的PF值在掺Ni后还是有所降低。加磁后，电阻率明显降低。所有外加磁场样品的PF值都比无磁场样品的更大。