当前,奶牛乳房炎已成为奶牛生产的主要问题,严重影响奶牛的生产价值。头孢喹肟是第一个动物专用的第4代头孢菌素类抗生素,通过抑制细胞壁的合成达到杀菌效果,具有广谱抗菌性,抗菌活性强,可以在乳腺组织达到较高的浓度。头孢喹肟目前已在我国注册准许兽用,临床主要用于治疗大肠杆菌引起的奶牛乳房炎,多杀性巴氏杆菌或胸膜肺炎放线杆菌引起的猪呼吸道疾病。本研究旨在建立头孢喹肟在牛奶中的残留检测方法,并在此基础上对一种硫酸头孢喹肟注射液在泌乳奶牛体内的残留消除规律进行研究,为制定合理的弃奶期提供依据。1、牛奶中头孢喹肟残留的检测方法牛奶中头孢喹肟残留采用乙腈提取,提取液旋转蒸干,残留物用流动相复溶,进行高效液相色谱测定。流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液:甲醇(83:17,v/v),紫外检测波长为270nm。检测结果表明,头孢喹肟在0.02~2μg/ml范围内呈良好的线性相关(R2≥0.9997)。在0.02μg/ml、1μg/ml、2μg/ml的添加水平上,头孢喹肟在牛奶中的平均回收率为85.28%~98.56%,日内和日间变异系数分别为1.55%~4.36%、0.40%~2.01%,最低检出限为0.01μg/ml,定量限为0.02μg/ml。本实验建立的检测技术参数能满足牛奶中头孢喹肟残留检测的要求。2、硫酸头孢喹肟混悬注射液在牛奶中消除规律的研究选择4头处于泌乳期的健康荷斯坦奶牛,试验前未使用过头孢喹肟。硫酸头孢喹肟混悬剂按推荐剂量于奶牛颈部肌内注射,1次/d,连用2日。停药后按预定时间点(0.5、12、24、36、48、60、72、84、96、108h)采集奶样。利用早期建立的牛奶中头孢喹肟残留检测高效液相色谱测定牛奶中头孢喹肟残留。检测结果显示,泌乳奶牛肌内注射硫酸头孢喹肟注射液后24 h,牛奶中头孢喹肟残留浓度达到最高值,此后迅速消除,至84 h时牛奶中的药物残留低于最高残留限量(0.02μg/ml),建议该药在奶牛中的弃奶期为4 d。