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在香料、医药和农药等领域中,手性化合物因其奇特的手性构造而被研究者们普遍的关注。而手性分析物在气相或液相色谱能否获得分离的关键在于色谱固定相,所以研究和开发新型色谱固定相一向是色谱领域中的一个研究热点。本文旨在合成一种新型的环糊精衍生物固定相和一种新型石墨相氮化碳（g-C3N4）纳米片,通过综合的表征方法对其进行表征分析和鉴定。并将上述两种材料作为气相色谱固定相,涂覆于毛细管色谱柱,并探究其气相色谱分离性能。本文具体研究内容如下:1.以β-环糊精为原料,依次进行全6-羟基碘代、全6-叠氮化、全2,3-二羟基苯氨基甲酸酯化以及6-位全缬氨酸甲酯化,得到缬氨酸甲酯-苯基氨基甲酸酯化-β-环糊精。并对各步产物进行了红外光谱（FT-IR）、元素分析和核磁氢谱（1HNMR）及热重分析（TGA）等表征,结果表明成功合成了缬氨酸甲酯-苯基氨基甲酸酯化-β-环糊精。另外TGA表征表明该产物在210℃左右开始分解,在高温下具有一定的稳定性。2.以三聚氰胺为原料,使用两步煅烧法（热聚合,热剥离）,合成得到一种具有少层结构的g-C3N4纳米片。并使用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱仪（XPS）、红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等表征手段对其晶型、表面价键结构、官能团以及形貌进行分析。结果表明,实验成功制备了一种具有少层结构的g-C3N4纳米片。该物质与以往的块状g-C3N4相比,该物质的层数更少且更薄,比表面积更大,以至于能够提供更多的吸附位点,性能更优越。3.以新型的β-环糊精衍生物、具有较大比表面积和高吸附脱附性能的g-C3N4纳米片以及两者的混合物作为气相色谱毛细管固定相,通过静态法分别将其涂敷于毛细管内壁,比较上述三种毛细管的色谱分离性能。结果表明:新型的β-环糊精衍生物柱对非手性化合物的分离最好（如:Grob试剂、C9-C15直链烷烃、二甲苯-乙苯和硝基甲苯）,同时也能很好的分离手性化合物（如:柠檬烯、乳酸甲酯、缬氨酸甲酯和樟脑）;g-C3N4纳米片柱对异辛烷-庚烷-正辛烷混合物的分离最好;新型的β-环糊精衍生物和g-C3N4纳米片混合柱综合了两种固定相的特性,除对二甲苯-乙苯、手性异构体的分离效果不理想外,对其他的Grob试剂、C9-C15直链烷烃、硝基甲苯、异辛烷-庚烷-正辛烷混合物和直链醇C3-C5-OH等都有分离能力,尤其是直链烷烃和直链醇类的分离效果最佳。