新型固相微萃取探头的制备、研究与应用

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近年来,随着人们环保意识的增强,出现了一些新兴的无溶剂和少溶剂的样品前处理技术,固相微萃取技术就是新发展的一种无溶剂萃取技术,它集采样、萃取、富集、进样于一体,具有简单、高效、无污染、易与其它仪器联用等优点。固相微萃取技术从出现至今,主要在萃取方式、萃取理论、联用技术、涂层材料、涂渍技术等方面有了很大的发展。但SPME还有很多有待发展的地方。由于SPME探头涂层是整个技术的核心,它决定了检测的灵敏度和选择性等,所以开发不同性质的涂层是拓宽SPME技术的研究重点。 大多数情况下,商用探头可以成功的分析非极性和中等极性的物质,而极性物质如酚类物质、脂肪酸等则需要转化为非极性衍生物才能测定,根据相似相溶的原理,寻找极性稳定的涂层材料就成了研究的关键。并且商业探头寿命一般偏短(30—50次),容易损坏,且价格偏高。因此开发经济有效、选择性强、灵敏度高、稳定性好、寿命长的涂层材料为本文的研究目的。本文即从这些方面开发了两类新型SPME涂层材料,并依据这两种新材料制备了3种SPME探头。 Nafion是广泛用于电化学和制碱工业上的一种性能优良的材料。它是一种全氟磺酸型离子交换剂,溶液可通过蒸发成膜。具有很高的热稳定性和化学稳定性,国外曾有人尝试了它在SPME中的应用,并未深入研究,本文开发了以Nafion为涂层材料的SPME探头,制备了Nafion探头和Nafion/AC (Nafion和活性炭)探头,并分别对这两种探头优化了萃取醇类和乙酸乙酯的实验条件,包括它们的萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸温度、搅拌条件和盐析的测试。并与商业涂层进行了萃取能力的对照。还考察了其测定醇类和乙酸乙酯的线性范围、检测限。两种探头都具有较低的检测限,较宽的线性范围,使用寿命长,与商用探头相比,对极性物质有明显好的萃取效率,并且测定了样品中甲醇和乙酸乙酯的含量,取得了较好的效果。 吡咯是一种新型的聚合电解质,具有高稳定性、吸附性强、易于制得、衍生物多样等特性,广泛用作离子交换剂、能量储存材料、防腐涂层、催化剂、化学传感器、分离材料等,由于它的多功能和优良特性,可以引入到SPME中用作制备SPME探头材料,国外也有人作了初步的开发,证明它不仅可以用来萃取挥发性、半挥发性物质还可以萃取溶液中的离子。本文最后一章探索了在不同条件下制得聚吡咯SPME涂层探头的方法,并且引入了碳纤维作为聚合吡咯的基体材料,制备了对极性物质具有强吸附性的聚吡咯包裹的碳纤维—聚吡咯/碳纤维(Ppy/CF)固相微萃取探头,实验中优化了测定醇类的实验条件,并用模拟样品测定了其回收率,证明Ppy/CFSPME探头具有很大的开发前景。
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