本文采用原位聚合法制备聚吡咯/Fe₃O₄（PPy/Fe₃O₄）和Fe₃O₄@聚吡咯@聚苯胺（Fe₃O₄@PPy@PANI）复合材料。用透射电子显微镜（T EM）,X射线衍射仪（XRD）,傅里叶红为光谱仪（FT-IR）,振动样品磁强计（VSM）,矢量网络分析仪（VNA）对PPy/Fe₃O₄和Fe₃O₄@PPy@PANI的微观形貌、结构、物相组成和电磁性能进行测试表征。主要内容包括:（1）采用一锅法成功合成PPy/Fe₃O₄,通过改变聚乙烯醇（PVA）的添加量,研究了聚乙烯醇与吡咯的不同质量比对PPy/Fe₃O₄吸波性能的影响规律。结果表明:在聚乙烯醇的作用下PPy/Fe₃O₄微观形貌比较规整且分散均匀,聚乙烯醇与吡咯单体之间形成氢键促使吡咯单体聚合成球形聚吡咯纳米颗粒。在同一体系中,未参加反应的Fe3+和反应生成的Fe2+在碱性条件下反应生成10 nm左右的Fe₃O₄颗粒,且较均匀的负载在PPy上。当聚乙烯醇与吡咯的质量比为3/4,样品厚度为3.0 mm时,在频率为7.7 GHz处反射损耗达到最小值-41.3 d B,且小于-10 d B的频宽为2.0 GHz。PPy/Fe₃O₄纳米复合材料对电磁波损耗主要由干涉相消、自然共振和涡流损耗引起的。（2）首先用PPy对溶剂热法制备的Fe₃O₄纳米颗粒进行表面修饰,再用PANI调控Fe₃O₄@PPy复合材料的电磁组成,合成Fe₃O₄@PPy@PANI复合吸波材料,通过调节苯胺与Fe₃O₄@PPy质量比,研究了苯胺壳层厚度对Fe₃O₄@PPy@PANI吸波性能的影响规律。当苯胺与Fe₃O₄@PPy质量比为0.25,厚度为4.0 mm时,在频率为6.7 GHz处反射损耗最小值达到-39.2 d B,当苯胺与Fe₃O₄@PPy的质量比值为0.5,厚度为2.0 mm时,反射损耗小于-10 d B的频宽达到4.6 GHz。