采用溶胶-凝胶法制备了TiO₂薄膜,通过射频磁控溅射法在其表面覆盖不同厚度的Ag膜,并对其进行了结构与性能表征与分析。采用反应直流磁控溅射法制备了不同Gd掺杂TiO₂薄膜（Gd：0-0.6 at%）,并且在1000℃下进行退火处理。利用电子探针（EPMA）仪、X射线衍射（XRD）仪、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、紫外-可见分光光谱仪、X射线光电子谱（XPS）仪、瞬态／稳态荧光光谱仪,对其成分、结构、形貌、光学性质与光催化性能进行了表征与分析。主要研究结果如下：1.采用sol-gel法制备的TiO₂薄膜相结构转变为：锐钛矿相（400℃）→锐钛矿与金红石混相（550℃）→金红石相（700℃）。Ag颗粒薄膜在TiO₂表面呈现两种不同的生长行为：Ag岛的孤立生长（沉积时间为20-55s,特征尺寸由32增加到37 nm）,Ag岛的合并生长（沉积时间为90-200s,特征尺寸为37 nm,最大尺寸为72-170 nm）；Ag/TiO₂复合薄膜光催化效率由高到低依次为：Ag（200s）/TiO₂、Ag（55s）/TiO₂、 Ag（20s）/TiO₂、Ag（90s）/TiO₂、TiO₂。2.Gd掺杂TiO₂薄膜促进锐钛矿向金红石的转变（ART）,相结构转变为：单一锐钛矿相（Gd：0 at%）→锐钛矿与金红石混相（Gd：0.3 at%）→单一金红石相（Gd：0.4-0.6 at%）。XPS分析表明：Gd离子的化合价为+3价,Ti离子的化合价为+4价,并且Gd掺杂促进氧空位浓度增加。Gd掺量分别为0、0.3、0.4与0.6 at%的薄膜样品的光学带隙数值分别为3.32士0.03,3.25±0.03,2.94士0.03,2.97士0.03 eV。PL测试表明：锐钛矿相（Gd：0 at%）与金红石相（Gd：0.4-0.6 at%）间接带隙发光峰位分别为3.26 eV与3.07-3.1 eV；同时也观察到TiO₂（Gd：0-0.3 at%）的直接跃迁发光峰位,分别对应于3.61 eV与3.41 eV；位于2.71 eV的可见光发光峰对应于薄膜氧空位的发光,Gd掺杂促进TiO₂薄膜中氧空位浓度的增加,这与XPS分析结果一致。适量的Gd掺杂（0.3-0.4 at%）可以改善沉积态TiO₂薄膜的光催化活性；经过退火处理后,薄膜的光催化活性随Gd掺杂量增加反而降低。