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按照堇青石分子的化学计量比制备包括TEOS、硝酸铝、硝酸镁的溶液,以活性炭吸附该溶液,形成一种混合物;700℃热处理该混合物,得到无定形的纳米堇青石前驱体粉末;在经过β-方石英、MgO-Al2O3尖晶石的析出以及中间产物(假蓝宝石)的出现和消失后,该粉体于1300℃下全部转化成α-堇青石。
通过溶胶-凝胶法工艺过程制备了堇青石前驱体,并获得了致密的纯堇青石陶瓷。该工艺为:在预水解24h的TEOS和化学计量的镁铝硝酸盐的乙醇-水溶液中加入一定量的尿素,100℃水浴加热,使尿素水解,并生成均匀分散的OH-,促使溶液凝胶化。X射线衍射分析不同温度条件下保温1h的粉体,发现:无定形基质在1000℃左右直接生成μ-堇青石;至1250℃时,主晶相为α-堇青石,并存在少量镁铝尖晶石;1350℃煅烧后粉体全部为α-堇青石。700℃煅烧1h的粉体干压成型,烧成,致密度最高可达99%。通过对纯堇青石致密化烧结过程的初步探讨,认为:在较低的温度下,使气孔尺寸降到某一临界值以下,是纯堇青石能够在较高的温度下致密化烧结的重要条件之一。
以溶胶-凝胶法制备的粉体为原料,通过液相烧结的方法,获得了综合性能良好的堇青石陶瓷。通过对该材料系统的组成、断裂行为、介电性能以及微观结构的研究,结果表明:液相烧结,改变了堇青石的晶格常数,从而对堇青石陶瓷材料的力学性能、介电性能以及热膨胀系数产生影响。
以超细二氧化硅气溶胶、工业氧化铝和碱式碳酸镁为原料,1250℃煅烧2h,得到了以堇青石相为主、同时含有假蓝宝石相和二氧化硅相的复相粉体。在这种粉体中添加玻璃料,采用液相烧结的方法,亦可以获得结构致密,机械性能和介电性能良好的陶瓷材料。
本文对以上述不同粉体制备的陶瓷材料的力学性能、介电性能以及微观结构进行了对比性的研究。