伴随着日益严峻的环境问题和传统化石燃料资源的日益枯竭,将可再生的清洁能源作为社会生产的主要能源已经成为全社会共同的呼声。超级电容器作为一种新型的储能装置,具有较高的功率密度和快速充放电等优点,但其能量密度较低。因此在保持超级电容器高功率密度的前提下提高其能量密度是研究的重点。在超级电容器电极材料中,过渡金属氧（硫）化物由于其较高的理论容量和热稳定性引起了人们的广泛关注。本文通过溶剂热法和湿化学法等方法合成了形貌可控的过渡金属氧（硫）化物电极材料,并将其组装成水系非对称超级电容器。主要内容如下:首先,采用水热法合成了MoO₃纳米带,基于MoO₃的半导体性质,采用热处理的方式在MoO₃中制造适量氧空位形成MoO_3-x来改善MoO₃的导电性,同时利用石墨烯/碳纳米管复合物（GNCN）在MoO_3-x纳米带之间搭建高效的导电网络,形成三维结构的复合材料GNCN/MoO_3-x。GNCN/MoO_3-x在1 mol·L^-1 Na₂SO₄溶液中体积比容量高达576C·cm^-3(886 F·cm^-3)。将GNCN/MoO_3-x与通过湿化学法合成的GNCN/MnO₂在1 mol·L^-1Na₂SO₄溶液中组装成非对称超级电容器,该非对称超级电容器的能量密度高达150Wh·kg^-1,在200 mV s^-1扫速下循环30000次,容量保持率为101%,拥有优良的循环稳定性。其次,采用溶剂热法合成了石墨烯/NiMoO₄（G-NiMoO₄）纳米复合材料,并将该材料用于超级电容器正极材料。G-NiMoO₄在2 mol·L^-1 KOH溶液中表现出优异的电化学性能,当电流密度为1 A·g^-1时比容量高达714 C·g^-1(1784 F·g^-1),当电流密度为100 A·g^-1时,电容保持率为57.7%。将G-NiMoO₄与湿化学法合成的石墨烯/Fe₂O₃量子点（G-Fe₂O₃-QDs）在2 mol·L^-1 KOH溶液中组装成非对称超级电容器,该非对称超级电容器的能量密度高达130 Wh·kg^-1,在200 mV s^-1扫速下循环20000次,容量保持率为103%。最后,采用液相剥离法制备了MoS₂纳米片,利用GNCN在MoS₂纳米片之间搭建高效的导电网络,制备了GNCN/MoS₂。GNCN/MoS₂在1 mol·L^-1 Na₂SO₄溶液中比容量高达318 C·g^-1(353 F·g^-1)。将GNCN/MoS₂与GNCN/MnO₂在1 mol·L^-1 Na₂SO₄溶液中组装成非对称超级电容器,该超级电容器的能量密度可达49 Wh·kg^-1,在200 mV s^-1扫速下循环20000次,容量保持率为81%。