近年来,随着半导体、石油化工等领域对高纯氢气需求的不断增长,氢能源已经广为人们所重视。金属钯及其合金膜由于具有透氢性能良好和耐高温的特点,除了用作氢气分离和纯化器外,还可以用作脱氢、制氢等反应的反应器,实现反应和分离的一体化。但是,从该类材料目前的研究状况来看,所开发的膜材料仍存在一些亟待解决的问题----金属钯膜氢气通量较小、成本较昂贵以及化学稳定性较差。解决上述瓶颈问题的关键在于:将金属膜沉积在多孔支撑体表面,降低金属膜层厚度,开发新的制膜方法与工艺来改善金属膜微观结构。在实验室前期工作的基础上,借助于X射线衍射(XRD)、扫描电镜-元素分析(SEM-EDS)、原子力显微镜(AFM)等分析测试手段对光催化法制备金属钯膜的工艺优化、膜材料的开发做了一些新的探索。在本实验室前期的光催化过程中,溶液内易发生均相反应,从而直接影响钯膜的致密性,同时支撑体TiO2半导体表面的物理化学性质与光催化的效果也息息相关。基于膜材料的微观结构制约其宏观性能,并且是其工艺的综合反映的基本概念,首先对镀液的配置和二氧化钛半导体的物性进行了系统的研究。结果表明,在光催化反应体系中引入络合剂EDTA,可以抑制均相反应的发生、改善金属钯膜的物理化学性质,并且制备了系列片式超薄金属复合钯膜。实验过程中通过添加络合剂,不仅解决了镀液稳定性的关键问题,而且可以控制光催化反应速度,所制得的金属钯膜的晶粒较小;同时EDTA可以改变TiO2的导带结构,增加了基膜二氧化钛的导带边界与金属钯离子还原电势的能级差,有利于促进光催化反应的进行。上述研究对制备性能良好的金属钯膜具有指导性意义。其次,针对光催化制备金属钯膜致密性较差的问题,以光的入射效率对钯膜致密性影响较大为切入点,对光催化制备的方法进行了改进。本文首次将光催化反应在TiO2表面的Pd (II)液膜中进行,而不是在光催化反应槽内进行,并放大为管式外膜。研究结果表明,采用该种方法不仅避免主反应体系的均相反