色谱技术在石油化工及食品工业中的应用研究

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本论文工作主要围绕着新疆大学石油天然气精细化工教育部&自治区重点实验室与企业合作项目中的分析测试部分工作而展开的。根据项目中企业需要和企业现有实验条件,针对石油化工及食品工业的某些难点问题,建立了相关基于色谱技术的快速分离检测技术,全文共分五章:第一章对色谱技术在石油化工及食品工业中的应用做了简单的概述。第二章建立MDEA脱硫脱碳剂成分的GC快速分析方法建立了一种毛细管气相色谱法,实现了对MDEA脱硫脱碳剂中N-甲基二乙醇胺和哌嗪的同时分析,此方法具有分离效能高、不需衍生化、无前处理、分析速度快等特点。使用Rtx-5毛细管柱,氢火焰离子化检测器并以甲醇为溶剂,采用气相色谱外标法对其组分定量,MDEA原液中N-甲基二乙醇胺的质量分数为99.1~99.8%,哌嗪的质量分数为10.2~10.4%;MDEA工作液中N-甲基二乙醇胺的质量分数为41.4~42.8%,哌嗪的质量分数为7.3~8.4%。回收率N-甲基二乙醇胺为96.43~99.98%,哌嗪为96.64~102.02%,检测限N-甲基二乙醇胺为0.21μg·L-1,哌嗪为0.29μg·L-1。该方法准确、灵敏、简便、快速,分离效果好,能完全满足工厂生产质检过程中的分析要求。第三章建立了GC-MS对BI废水的成分分析方法建立气相色谱-质谱联法对BI废水进行了系统研究,对衍生化方法、浓缩技术等样品前处理方法进行了考察,对色谱条件进行优化,采用GC-MS标准谱库检索、人工解析和文献对照的方法,对BI废水进行成分定性分析,通过峰面积归一化法定量其中的特征成分。从BI废水中共鉴定出16种成份,不同前处理方式鉴定结果存在着较大的差异。第四章建立了RP-HPLC测定BI废水中的6-羟基己酸的方法建立了一种简单快速、准确可靠的同时分离分析BI废水中包括6-羟基己酸在内的4种有机酸的反相高效液相色谱法,在比较各种分析方法适应性及各种因素对丁二酸、戊二酸、己二酸和6-羟基己酸的分离效果影响的基础上,确定最佳色谱条件为:色谱柱:Inertsil(?) ODS-3column (5μm,4.6mm I.D. x150mm);紫外检测波长210nm;流动相:磷酸二氢钾缓冲溶液(50mmol/L,磷酸调节pH4.0):甲醇=80:20(V/V);流速1.0mL/min;柱温:室温(25℃)。定量分析结果表明,BI废水中丁二酸、戊二酸、己二酸和6-羟基己酸的百分含量分别是0.02-2.04%,0.07-2.36%,3.02-34.83%and15.07-36.20%,此方法样品不需要任何预处理,分析时间仅为12min,能够满足生产过程中快速、准确对包括6-羟基己酸在内的BI废水中高含量的四种酸的分离分析,为混合有机酸的回收利用奠定基础。第五章研究了新疆葵花籽油化学成分分析及抗氧化活性测定。本文通过气相色谱-质谱联用分析手段对葵花籽油进行了全组分分析,共鉴定出71种化合物,主要为不饱和的脂肪酸类(44.07%)和醇类化合物(44.38%)。并采用邻二氮菲法和DPPH法对其抗氧化性能进行了研究。结果表明:葵花籽油清除羟基自由基能力(EC50=30.36±0.20μg/mL)大于2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)(EC50=436.70±0.02),但清除DPPH自由基(IC50=4.16±0.10mg/mL)却小于BHT(IC50=0.069±0.002mg/mL),实验结果表明葵花籽油具有较强的抗氧化活性,具有很好的食品应用价值。
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