钽作为一种高熔点金属,被广泛应用于电子、化工、机械、合金和武器系统等领域,其在人造骨骼等医学领域也具有应用潜力。目前,钽的制备方法依然基于钠还原氟钽酸钾法,存在制备成本高、能耗高,操作条件苛刻、污染大等缺陷。针对现有金属钽粉制备方法存在的问题,在系统分析了钽氧化物还原过程的热力学嬗变规律及相变规律,提出多级深度还原直接制备金属钽粉的新思路,即首先进行自蔓延快速还原得到非化学计量比的低价钽氧化物中间体,即初级还原;然后将初级还原中间体采用还原性更强的还原剂进行多级深度还原得深度还原产物,最后将深度还原产物进行强化酸浸除杂得到金属钽粉。对初级级还原、深度还原、强化酸浸过程中的基础科学问题进行研究。论文主要研究内容与结论如下:首先,对不同还原剂还原Ta2O5的热力学规律进行研究,结果表明:Mg、Ca还原Ta2O5生成金属钽反应体系的绝热温度分别为3098K和2888K,大于1800K的热力学判据,反应将以自蔓延形式发生进行。还原温度低于900K时,Ca（g）、Mg（g）、Ca、Mg还原Ta2O5的能力依次减弱,温度继续升高后还原Ta2O5的能力变成Ca（g）、Ca、Mg（g）、Mg依次减弱,直至镁/钙气化。当钙、镁以蒸气形式进行还原TaO时,高分压、低温有利于还原反应的进行。其次,考察了工艺条件对Ta2O5初级还原效果的影响规律,结果表明:镁还原Ta2O5时初级还原产物主要是MgO、Ta以及副产物Mg4Ta2O9相;配镁量增加会促进Ta2O5充分还原生成珊瑚状Ta颗粒,但仍存在Mg4Ta2O9副产物相。添加MgO作为稀释剂可降低反应绝热温度,绝热温度低于Ta2O5熔点时发生气-固反应。真空密闭气氛中进行初级还原反应喷溅剧烈发生爆裂,进而导致反应停止。压坯进行初级还原有利于反应进行,反应产物收率显著提高。利用钙作为还原剂对Ta2O5进行初级还原,反应规律与镁还原过程类似。然后,为了考察浸出提纯过程中钽酸镁副产物相的去除规律,模拟考察了初级还原过程中钽酸镁的生成规律。结果表明:镁钽复合氧化物包括MgTa2O6和Mg4Ta2O9两种,当合成温度为1000℃时MgTa206开始生成,1100℃时Mg4Ta2O9开始生成;合成温度较低时（<1500℃）MgTa206较Mg4Ta2O9优先生成,合成温度较高时（≥1500℃）优先生成 Mg4Ta2O9;MgTa206 会与 MgO 反应生成 Mg4Ta2O9。当 Ta2O5:MgO 的摩尔比<1:4时,不利于Mg4Ta2O9的生成:当Ta2O5:MgO的摩尔比>1:4时,会极大促进Mg4Ta2O9的生成。钽酸镁在盐酸中的溶解行为研究表明:Mg4Ta2O4和MgTa2O6与盐酸反应,酸浸无法去除反应产物中的钽酸镁副产物相。因此,要想制备出高纯的金属钽,必须控制还原产物中钽酸镁副产物相的生成以及在深度还原过程中去除。最后,考察了深度还原工艺条件对初级还原产物中氧的深度脱除和杂质相的去除的影响规律。结果表明:钙作为还原剂进行深度还原,可有效去除初级还原产物中以Ta-O固溶体或低价氧化物、钽酸镁形式存在的氧。深度还原反应过程是快速反应过程,还原30min即可达到反应平衡状态;继续延长还原保温时间会使钽颗粒长大。当深度还原温度高于1100℃时,深度还原产物中钙残留含量升高,最佳还原温度为1000℃;随着还原剂配量的增加,深度还原产物变得蓬松,总杂质含量降低。成功制备出O<0.0001%、杂质（钙、镁、氧）总残留量<0.05%高纯钽粉。