原位生长SiC纳米线棉毡的制备工艺探索及其性能表征

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SiC材料具有耐高温、耐腐蚀、强度高、硬度高等优异性能,被广泛用做高温高强复合材料、耐磨材料、化学化工耐腐蚀材料等。同时SiC材料还是第三代半导体材料,具有宽带隙、高临界击穿电压、导热性好、电子迁移率大等特点,在高温、高压、高频、腐蚀、强辐射等苛刻环境中有重要的应用。SiC纳米线除了具有SiC块体材料的优异物理化学性能外,由于特殊的纳米尺寸效应,SiC纳米线还具有优异的场发射性能、超塑性、理论强度、光催化性能等SiC块体不具有的特殊性能。因此SiC纳米线在纳米增强复合材料的制备、高频、高压、大功率、抗辐射纳米电子器件的制备及纳米集成电路的制备等方面具有巨大的应用前景。本文采用先驱体热解化学气相沉积(Polymer Pyrolysis Chemical Vapor Deposition PPCVD)法,以碳泡棉为SiC纳米线的生长基体,制备了由超长SiC纳米线组成的SiC纳米线棉毡,并对制备的SiC纳米线棉毡的物相组成、微观结构、力学性能、耐烧蚀性能、隔热性能、疏水性能进行了表征。本文通过热解三聚氰胺泡棉制备了孔隙率高达99%以上的碳泡棉,通过研究在不同热解温度下得到的碳泡棉的密度、体积收缩率、孔隙率、三维碳骨架的长度和直径探索热解三聚氰胺泡棉制备碳泡棉的最佳热解温度。同时研究了不同升温速率下热解制备的碳泡棉的宏观形貌的规律,得到了制备形貌和几何尺寸可控的碳泡棉的稳定制备工艺。之后本文探索了聚合物热解化学气相沉积法制备超长SiC纳米线的工艺,制备了长度在500μm以上,直径为80-100 nm的超长SiC纳米线。在完成三聚氰胺热解制备碳泡棉及制备超长SiC纳米线制备工艺探索的基础上,以碳泡棉为SiC纳米线生长基体及SiC纳米线棉毡的制备模板,Ni为催化剂,采用先驱体聚合物热解化学气相沉积的方法在碳泡棉中沉积大量超长SiC纳米线,之后氧化去除碳泡棉得到了超纯SiC纳米线棉毡。同时,本文通过采用SEM、TEM、TG、XRD、FT-IR、激光导热仪、万能试验机、疏水角度测量仪等对制备的SiC纳米线棉毡的物相组成、微观结构、成型机理、力学性能、隔热性能、疏水性能等进行了表征。实验结果表明组成SiC纳米线棉毡的SiC纳米线的长度超过500μm,直径为80-100 nm,为结晶性良好的?-SiC。组成SiC纳米线棉毡的SiC纳米线的生长模式为气液固模式(Vapor-Liquid-Solid V-L-S)。在SiC纳米线棉毡的微观结构中大量的相互交联的超长SiC纳米线组成了SiC纳米线棉毡的微观三维纳米线网状结构,同时在SiC纳米线棉毡的微观结构中还发现了大量的SiC纳米线分枝现象,这些交联和分枝现象的存在增强了SiC纳米线棉毡的微观结构的稳定性。力学性能测试结果表明SiC纳米线棉毡的抗压强度为0.11 MPa,在压缩量为30%之前的回弹率为90%以上,当压缩量达到60%时,回弹率为53%。热导率测试结果表明SiC纳米线棉毡在常温下的导热系数为0.03 W·K-1·m-1,在900℃时依然保持较低的导热系数0.23 W·K-1·m-1,说明制备的SiC纳米线棉毡具有优异的高温隔热性能。在耐烧蚀性能测试中,将制备的SiC纳米线棉毡放置于酒精灯外焰中灼烧,SiC纳米线棉毡不燃烧,没有发生变化,说明SiC纳米线棉毡具有优异的耐烧蚀性能。最后对SiC纳米线棉毡的疏水性能进行了表征,结果表明未高温氧化去除碳泡棉的SiC纳米线棉毡的疏水角度大于150°,具有超疏水性能。在高温氧化去除碳泡棉的过程中,由于表面疏水基团甲基的消失,失去超疏水性能。
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