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总氮是反映水体所受污染程度和湖泊、水库水体富营养化程度的重要指标之一,准确测定水体中总氮是非常重要的。本文分析了国家标准方法碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水体中总氮（GB11894-89）存在的问题,优化消解环境,并结合酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐提出一种新的准确测定水体中总氮方法。新方法测定标准样品,回归方程为A=0.0011+0.3962c,相关系数r为0.9999,摩尔吸光率为4.04×104L·mol-1·cm-1,检出限为0.02mg/L,回收率在98%至102%之间,RSD均小于5%。实验证明,新方法大大地提高了测定的准确性及稳定性,且灵敏度、准确度、精密度等均令人满意。本论文的研究成果主要有以下几部分:1.实际应用中发现国标法碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水体中总氮（GB11894-89）中存在使用比色管,磨口塞不易打开,而且有可能弹出;使用压力蒸汽消毒器或民用压力锅为消解容器,温度难于控制,稳定性较差;消解过程中样品中NH4+-N易以氨气形式逸出,使测试的准确性、稳定性及重现性降低:消解不彻底、氧化剂分解不彻底都会影响吸光度的测定;双波长测定重现性差,测定结果偏大等缺点。2.采用高压反应釜替代比色管作为消解容器,发挥其密闭性好的特点,大大地改善了消解环境,提高了转化率,且试验的精密度及准确度均有所提高。实验结果表明,温度是消解的关键因素,高压反应釜放入烘箱或医用手提蒸气灭菌器中结果相差不大。3.基于碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水体中总氮和酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮对水中总氮的测定提出新方法。采用高压反应釜代替比色管,优化消解环境,再用酚二磺酸分光光度法测定消解液中的硝酸盐氮,从而准确测定出不同水样中的总氮。采用新方法对水样中总氮进行测定,实验结果表明,新方法的灵敏度、线性关系、相对误差均符合环境监测技术规定要求。采用本方法优化了消解过程,提高了测定的准确性、稳定性和工作效率。