纳米TiO<,2>复合硅丙乳液的合成研究

来源 :陕西科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:liyunfeng890406
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本论文以水溶性有机硅改性丙烯酸树脂为研究背景,研究纳米复合有机硅改性丙烯酸酯乳液聚合。论文以阴离子乳液聚合得到含双键的聚硅氧烷,再将它经自由基聚合键合到丙烯酸酯聚合物上,制备出纳米复合的有机硅丙烯酸酯乳液。 本论文的研究工作分为三部分,一是通过D4和A-174为原料,碱催化下D4开环经过阴离子乳液聚合合成含双键的聚硅氧烷。考察合成聚硅氧烷的影响因素,确定A-174的用量定为4%~10%(相对于D4的量);反应温度选为90℃左右较合适;反应时间3.5~5h为宜;催化剂用量0.12%左右;MM用量采用0.10~0.15%较为合适。在此基础上,利用自由基聚合合成聚硅氧烷-丙烯酸酯乳液,优化硅丙树脂的合成条件:单体配比为m(MMA):m(EA):m(BA)=3:2:5。复合乳化剂的用量取2.0%~2.5%。确定反应温度及搅拌速率;同时还比较了不同加料方式对聚合反应及乳液性能的影响。有机硅用量达到8%~10%时,乳液成膜性能达到最佳。二是硅烷偶联剂对纳米二氧化钛进行表面改性,改性剂A-174改性纳米二氧化钛的用量达到13%,红外分析在3000~2800cm-1处出现偶联剂特有的次甲基双肩特征峰,说明二氧化钛和偶联剂发生了偶联反应;在1725~1700cm-1处出现偶联剂特有的C=O基特征峰,说明纳米TiO2表面经偶联剂处理时,偶联剂首先发生水解反应,然后脱水缩合形成低聚物。由WAXD图谱分析TiO2粒径增大了0.5nm。三是利用不同的原位聚合法和种子法两种复合方法制备纳米TiO2复合的有机硅丙烯酸酯乳液,实验证明,改性纳米二氧化钛的加入量为1~2%,且超声分散时间5min较为合适。通过对纳米复合前后乳胶膜的拉伸强度和断裂伸长率的测定,结果发现改性后TiO2的乳胶膜力学性能优于未经改性的TiO2的胶膜。拉伸强度提高了27%,断裂伸长率提高了67%。纳米粒子对硅丙树脂的改性效果明显。IR、TEM、WAXD、DSC图分析表明纳米二氧化钛与硅丙树脂有机结合,且分散较为理想。用纳米TiO2复合的有机硅丙烯酸酯乳液作抗菌试验。添加TiO2纳米粒子的复合材料具有抗菌作用显著、长效抗菌等特点。
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