由于全球经济的快速发展,对能源的需求也日益增加,使得大量不可再生化石燃料消耗并造成了CO2等温室气体的过量排放,导致了严重的温室效应并进而影响到了人类的生存环境。因此,二氧化碳的中和已经成为21世纪普遍关注的问题。太阳能作为一种清洁环保、可持续的再生能源,是整个生物界直接或间接的能量来源。如果可以通过模拟植物的光合作用,将大气中过量的CO2转换为高能量比的碳氢燃料,从而实现碳资源的循环使用,就可以缓解能源危机和环境问题。光电催化CO2还原被认为是一种有效的生产高附加值碳氢燃料的途径之一。通过选用具有合适能带结构的半导体催化剂作为光电阴极和阳极,外接工作站提供一定偏压,构筑光电催化还原CO2体系,可以很好的模拟自然界光合作用。本文选用吸光性能良好的Bi2S3半导体材料作为基础,针对其光生载流子复合率高等缺点,通过选用合适能带结构的半导体制备异质结复合材料,以提高其光电催化CO2还原的效率。（1）一系列CuWO4@Bi2S3-X/FTO异质结复合材料的制备及其光电催化还原CO2的研究。首先通过水热反应将WO3原位生长在FTO导电玻璃上,在550℃下与硝酸铜反应得到CuWO4/FTO电极。接着通过化学浴沉积的方法沉积Bi2S3纳米片,最后在氩气气氛退火得到CuWO4@Bi2S3-X/FTO光电阴极。通过一系列表征和光电测试对阴极材料进行表征。在三电极体系中,在外加偏压和氙灯的照射下,KHCO3水溶液中进行了光电催化CO2还原的实验。实验结果表明,异质结的形成有利于电极表面光生载流子的分离,提高催化活性。在-0.8 V（vs.SCE）下,CuWO4@Bi2S3-3电极表现出了最高的催化活性,碳氢燃料的总产率是纯CuWO4的4倍,其中C2+的选择性为79%。（2）一系列中空CuS@Bi2S3异质结复合材料的制备及其光电催化还原CO2的研究。首先以Cu2O纳米立方块作为模板,通过柯肯达尔效应生成中空的CuS立方块,接着在中空CuS立方块原位生长Bi（OH）3纳米片,最后水热法制备一系列中空CuS@Bi2S3异质结材料。实验结果表明,异质结的形成不仅增加了CO2的吸附和活化位点,也有利于抑制载流子的复合,从而提高光电催化CO2的还原能力。在-0.5 V（vs.SCE）下,5%-CuS@Bi2S3电极表现出了最高的催化活性,碳氢燃料的总产率是纯CuS的2倍,其中C2+产物的选择性为70%。