论文部分内容阅读
综述了国内外对稀土元素分离富集方法的现状及进展。根据离子交换纤维分子结构中所含的特殊功能基团,在合适的条件下能选择性地吸附某些金属离子,使它们与其它元素的离子实现分离的特性,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的应用,研究了聚丙烯(PP)基强酸性阳离子交换纤维、聚丙烯(PP)基弱酸性阳离子交换纤维和聚丙烯腈(PAN)两性离子交换纤维作为离子交换剂,分离富集各种基体中的痕量La、Nd、Eu、Gd、Er和Yb等稀土元素。1研究了聚丙烯(PP)基强酸性阳离子交换纤维富集稀土元素的条件。pH=3的含稀土待富集液,在上柱流速小于14 mL·min-1时,稀土元素被定量富集。其平衡吸附量分别为La 130 mg·g-1,Nd 142 mg·g-1,Eu 122 mg·g-1,Gd 151 mg·g-1,Er 104 mg·g-1,Yb 134 mg·g-1。用10 mL 2.5 mol·L-1的HNO3可将被吸附的稀土完全洗脱。在洗脱前用0.5 mol·L-1HNO3预淋洗,可将大部分K、Na、Mg、Ca、Ba、Cu、Zn、Fe和Al等共存元素除去,而不影响稀土元素的回收率。该方法检出限为La 0.016 ng·mL-1,Nd 0.051 ng·mL-1,Eu0.006 ng·mL-1,Gd 0.029 ng·mL-1,Er 0.048 ng·mL-1,Yb 0.006 ng·mL-1,回收率为94.5%~103%,RSD 0.7%~5.2%。测定了水样,人工合成样,国家标准物质GSD-11及柑桔叶中的稀土元素,得到满意的结果。2研究了聚丙烯(PP)基弱酸性阳离子交换纤维富集稀土元素的条件。pH=5的含稀土待富集液,在上柱流速小于10 mL·min-1时,稀土元素被定量富集。其平衡吸附量分别为La 86.5 mg·g-1,Nd 98.2 mg·g-1,Eu 98.7 mg·g-1,Gd 99.2 mg·g-1,Er 84.9 mg·g-1,Yb 91.5 mg·g-1。用10 mL 1.0 mol·L-1的HCl能很好地洗脱交换柱上的痕量稀土元素。该法能很好地富集水样,人工合成锌,钠和钡等基体样品中的痕量稀土。该方法检出限为La 0.015 ng·mL-1,Nd 0.039 ng·mL-1,Eu 0.0090 ng·mL-1,Gd 0.030 ng·mL-1,Er 0.015 ng·mL-1,Yb 0.0090 ng·mL-1,回收率为91.8%~103%,RSD 0.3%~5.6%。3研究了聚丙烯腈(PAN)两性离子交换纤维富集痕量稀土元素的条件。pH=5含稀土待富集液,在上柱流速小于8 mL·min-1时,稀土元素被定量富集。其平衡吸附量分别为La 7.32 mg·g-1,Nd 7.61 mg·g-1,Eu 8.04 mg·g-1,Gd 7.95 mg·g-1,Er 9.12 mg·g-1,Yb 8.49 mg·g-1。用10 mL 1.5 mol·L-1的HNO3能很好地洗脱交换柱上的痕量稀土元素。该法能很好地富集水样,人工合成锌,铜和钠等基体样品中的痕量稀土。该方法检出限为La 0.032 ng·mL-1,Nd 0.068 ng·mL-1,Eu 0.033 ng·mL-1,Gd 0.053 ng·mL-1,Er 0.045 ng·mL-1,Yb 0.019 ng·mL-1,回收率为90.0%~101%,RSD为0.4%~5.3%。