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二氧化钒作为功能材料,是目前相变金属化合物中研究较热的一种。随着温度的变化,二氧化钒会发生从半导体相到金属相的可逆变化,同时电学和光学等物理性质也发生突变。这一特性使其在众多领域,如智能窗、激光防护层、光学数据存储材料等具有很好的应用前景。通过掺杂可以改变VO2的相变温度,使其降低到室温甚至室温以下,这就为VO2用作节能材料奠定了坚实的基础。如何制备纯度较高的VO2,一直是研究VO2应用的关键问题。在本论文中我们将基于前人的研究成果,针对二氧化钒制备中的不足,着重研究VO2及掺杂VO2粉末的制备方法,并对薄膜的制备进行了探讨。 本文以草酸和五氧化二钒为原料,利用粉末烧结法制备出了掺钨及未掺杂的VO2粉体,并利用水溶液法来制备VO2薄膜。同时采用热分析技术、XRD、SEM、DSC及XPS等手段对VO2的形貌和结构特征,以及电子能级结构的变化等方面进行了分析。除此之外,对VO2的光、电性能进行了初步的研究,同时探讨了掺杂对其的性能影响。主要研究结果如下: (1)粉末烧结法制备高纯度二氧化钒粉体 ①随着原料摩尔比的增加,VO2粉体的纯度先增大后降低;结晶度随着热分解温度的增加,呈现出先变大后减小的趋势;随着保温时间的延长,颗粒尺寸先减小后增大。即,最优的烧结条件是V2O5与C2H2O4·2H2O摩尔比为1∶1.3,700℃保温120min。 ②VO2粉体的颗粒呈球形,粒径平均值为760nm左右,有轻微的团聚现象。 ③VO2粉体的相变温度为68.7℃。 (2)钨掺杂对VO2粉体的改性研究 ①掺钨粉体颗粒呈球形,有明显的团聚现象,平均粒径约为400nm,即钨的掺入会改变粉体的颗粒尺寸。 ②随着掺钨量的增加,VO2粉体的相变温度基本呈线性下降趋势。 (3)水溶液法制备二氧化钒薄膜 ①粘结剂会影响溶液与玻璃的润湿性,选择PVP为最佳粘结剂,此时溶液与玻璃的接触角为26.6°。 ②薄膜颗粒宽约1μm,长10~16μm,且呈不规则排布。 ③薄膜在100℃的红外光透过率比在30℃时的透过率低。