本文合成了未见文献报道的4种化合物:有机锡取代型同多钼酸化合物H₄₈Mo₃₀O₈₈{Mo（NO）O₆}₄{Sn（n-Bu）O₄}₄·9H₂O （1）,水杨醛西夫碱配合物:双水杨基乙二胺铬磷钼酸盐({CrL_a（H₂O）（C₂H₅OH）}₂{CrL_a（C₂H₅OH）₂}PMo₁₂O₄₀,H₂L_a=N,N’-二水杨基乙二胺,2)、双水杨基乙二胺铬八钼酸盐({CrL_a（H₂O）₂}₄Mo₈O₂₆,3)、2-（2-羟基苯基）苯并咪唑磷钼酸盐(C₄₉H₆₃Mo₁₂N₆O₄₈P,4)。利用单晶X-射线衍射测定了这四种化合物的结构,并对其进行了表征。 化合物1的主体结构是38核的有机锡取代同多钼酸盐,由两个完全相同的{Mo₁₇Sn₂}亚基通过共用氧连接在一起,每个亚基包括以下几种不同的多面体:一个Mo^ⅥO₆、一个（O=）Mo^ⅥO4（H₂O）、三个（O=）₂Mo^ⅥO3（H₂O）、四个（O=）Mo^ⅥO₅、一个（O=）₂Mo^ⅥO₄、一个（O=）₂Mo^ⅥO₃（H₂O）、两个（O=）Sn^Ⅳ（n-Bu）O₄八面体,两个Mo^Ⅱ（NO）⁺O₆五角双锥和四个共边相连的（Mo^Ⅵ）₂O₈（μ-O）（μ-H₂O）八面体。到目前为止,有机锡取代的高核同多钼酸化合物未见报道,1是首次合成的此类化合物。 化合物2和3是以Cr（Ⅲ）为中心离子的水杨醛西夫碱配合物,分别以磷钼酸根和八钼酸根作为抗衡离子平衡电荷,其中Cr（Ⅲ）为六配位,配位原子是来自于配体L_a上的两个N原子和两个O原子,另外两个配位数由来自溶剂中的溶剂分子满足。 在合成目标化合物的过程中,Cr（Ⅲ）的西夫碱配离子发生了分解,结果分离出化合物4,这种情况可能是由于杂多酸的催化作用造成的。化合物4是2-（2-羟基苯基）苯并咪唑的磷钼酸盐。4的每个独立单元中包括三个质子化的2-（2-羟基苯基）苯并咪唑和一个PMo₁₂O₄₀^3-离子。每个质子化的2-（2-羟基苯基）苯并咪唑带一个正电荷,PMo₁₂O₄₀^3-离子在晶体结构中起抗衡离子的作用。