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本文采用无毒、价格低廉的葡萄糖和二氧化硫脲作为还原剂的液相化学还原法从含铜废液中制备超微细铜粉。首先采用硫酸铜溶液作为原料,考察了还原剂投加量、反应时间、反应温度和络合剂对产物粒径和形貌的影响,确定了最佳制备条件。在此基础上采用线路板酸性和碱性蚀刻废液为原料进行铜资源回收实验,得到超微细高纯超微细铜粉,并对其制备条件和影响铜粉形貌粒径的因素进行了研究。葡萄糖预还原使铜离子先被还原为氧化亚铜,有助于使铜粉的粒径变小。通过实验的优化,从硫酸铜溶液中制备超微细铜粉的最佳制备条件为:加入葡萄糖预还原,投加量葡萄糖与铜浓度比为2:1,加入1g/L的聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,二氧化硫脲与硫酸铜溶液的摩尔浓度配比2:1,反应温度为75℃,反应时间为15 min。从线路板酸性蚀刻废液制备超微细铜粉的最佳制备条件为:加入葡萄糖预还原,投加量葡萄糖与铜浓度比为2:1,加入1g/L的聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,二氧化硫脲与酸性蚀刻废液中铜离子摩尔浓度配比3:1,反应温度75℃,反应时间10 min。从线路板碱性蚀刻废液制备超微细铜粉的最佳制备条件为:加入葡萄糖预还原,投加量葡萄糖与铜浓度比为2:1,加入1g/L的聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,二氧化硫脲与碱性蚀刻废液铜离子摩尔浓度配比2:1,反应温度65℃,反应时间10 min。通过XRD、EDS、UV、FI-TR、SEM、TEM等多种表征,得出制备的超微细铜粉纯度非常高,同时测试结果表明:采用硫酸铜制备的超微细铜粉颗粒粒径在100~300nm,形貌为球状;采用酸性蚀刻废液制备的超微细铜粉颗粒粒径在200~400nm,形貌为球状;采用碱性蚀刻废液制备的超微细铜粉颗粒粒径在200~600nm,形貌为片状。通过实验表明,络合剂可以对铜粉形貌和粒径产生影响。通过对反应前后的含铜废液进行铜浓度的测定,得到反应后剩余废液铜浓度约为2 g/L,计算出铜回收率达到98%以上,该方法对于酸性和碱性蚀刻废液综合利用及处理达到较好结果。