热电材料是一类能直接实现热电转换功能的材料，无需机械部件，无噪音，节约能源，因此受到人们的关注。其中β-FeSi₂作为热电材料，在世界能源危机日益显现和人们致力于绿色能源开发的今天，对其的研究开发应用有着重要的现实意义。它的特点是具有比较高的Seebeck系数，来源广泛，价格低廉，高温抗氧化性好，无毒以及高的工作温度。由于β-FeSi₂具备以上优点，它有广泛的应用前景。本文采用自蔓延-热压工艺制备热电材料β-FeSi₂。主要从以下几个方面进行研究：1.对于自蔓延高温合成（燃烧合成）的中间产物α-Fe₂Si₅在转变为β-FeSi₂的过程中，热压时间固定为4min，探究不同的热压温度和压力对合成产物的影响，总结最合理的热压工艺参数；2.燃烧合成过程中为了使得产物只包含α-Fe₂Si₅，在配料阶段通过改变硅的含量，研究燃烧合成产物相的组成，寻找最合理的铁硅比例；3.对比分析不同的铜掺杂含量对合成产物的影响，探究最佳掺杂比例；4.通过掺杂不同含量的铝，分析不同含量下合成产物的相组成结构及形貌。实验结果表明：1.当铁硅原子比为nFe:nSi=1:3，掺入0.50at%的Cu，热压时间定为4min，热压温度为720℃时，α-Fe₂Si₅已经基本转变为β-FeSi₂，到800℃时部分β相重新转变为α-Fe₂Si₅，且压力的提高有助于β-FeSi₂生成和致密度的提高；2.当铁、硅原子比例为1:2.5时，燃烧合成的球粒状产物只包含α-Fe₂Si₅，消除了ε-FeSi相；利用酒精在超声波清洗仪中清洗燃烧合成球粒状产物时，如果清洗不够充分，熔渣中的ε-FeSi粘附于球粒上，会导致β-FeSi₂合成过程中ε相剩余；3.在利用共析反应α→β+Si生成β-FeSi₂的过程中，少量Cu的掺入可以明显提高反应速度，并且随着Cu含量的增加，反应速度随之提高，由断口SEM形貌可见，反应生成了大小均匀的β-FeSi₂微粒，而生成的Si弥散分布于其中；4.铝的掺入可以提高原始粉料的的利用率，但铝对α-Fe₂Si₅向β-FeSi₂转变的促进作用不太明显。为了避免铝的过多的掺入，当掺入2at%Al的同时掺入0.2at%Cu，α-Fe₂Si₅完全转变为β-FeSi₂，β相的峰值达到最高。